气相方法开发和色谱柱选择应用

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1、气相色谱方法开发及色谱柱选择应用市场部李忠铭厦门精艺联系人福州售后主管（耗材联系人）189-5913-3812售后服务电话400-0592051厦门精艺联系人福州售后主管（耗材联系人）黄英：189-5913-38120591-87535163许维群0591-87535173售后服务电话400-0592051气相构造载气进样口检测器数据处理流量控制器(AFC)柱温箱4样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法仪器配置仪器配置初始条件初始条件条件优化条件优化日常管理要点日常管理要点样品来源及其预处理方法来源:组分、沸点范围---400℃可汽化

2、的（混合物）如能确定直接进样分析，只要找一种合适的溶剂，如丙酮，己烷、氯仿，苯等就是GC常用的溶剂6不可能或很难由GC分析化合物的例子分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐)活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物(当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。)难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)7毛细管柱样品浓度不要太高，以免造成柱超载，通常样品的浓度为mg/ml级或更低。Column：InertCap130m×0.25mmi.d

3、.Column：InertCap130m×0.53mmi.d.df=0.25μmdf=5.0μm原因样品负载量的问题8预处理样品中有不能用GC直接分析的组分干扰杂质太多浓度太低就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术，浓缩方法，提纯方法等。固相萃取9WondaDisc过滤产品内径类型孔径/µm13mm25mm0.228810-113228810-12522MCE（⽔系）0.458810-113458810-125450.228810-213228810-22522Nylon（有机溶剂系）0.458810-2134

4、58810-225450.228810-313228810-32522PTFE（强有机溶剂）0.458810-313458810-32545内径类型孔径/µm47mm0.228811-14722⽔系0.458811-147450.228811-24722有机系0.458811-2474510样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法仪器配置仪器配置初始条件初始条件条件优化条件优化日常管理要点日常管理要点仪器配置进样装置色谱柱检测器例如：酒类挥发成分，溶剂残留，顶空进样器有机氯等电负性的ECD无机气体TCD、BID（介质阻挡放电等离子

5、体检测器）灵敏度高于TCD百倍以上、FID两倍以上,He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平12色谱柱WallcoatedopenPackedcapillarycolumntubularcolumn(diam<1mm)(WCOT)内径（I.D.）内径(I.D.)2-4毫米0.1，0.25，0.32，0.53毫米长度0.5-5米(2米最常用)填料涂覆有0.5-25%固定液的担体长度　5-100m(30m最常用)13材质融熔石英固定液理论塔板数一般都很小固定液理论塔板数一般都较大毛细管色谱柱样品在进样口被气化，通过载

6、气①进入到色谱柱内。在色谱柱内，样品和色谱柱固定相发生相互作用（吸附、分配②等），并因各成分在固定相中保留时间的不同产生分离。因样品中各成分的沸点及极性不③同，产生分离。流动相固定相14色谱柱非极性弱极性中等极性极性InertCap5InertCapPureWaxInertCap1InertCap624InertCapWaxInertCap5MS/SilInertCap1MSInertCap1301InertCapWax-HTInertCap5MS/NPWondaCap1InertCap25InertCapFFAPWondaCap5Inert

7、Cap35WondaCapWAXInertCap1701InertCap17MSInertCap17InertCap210InertCap225WondaCap17固定相的选择aBInertCap1A非极性色谱柱bcA.i-PropanolCB.i-ButanolC.i-AmylalcoholEthylacetateb.n-PropylacetateInertCap1701Acc.n-Butylacetate中极性色谱柱CaBbInertCapWAX高极性色谱柱cBbCaA一般脂肪烃类（如柴油或汽油）时多用InertCap1。醇类和酯类（

8、如含酒精饮料）多用InertCapWAX，InertCapFFAP农药残留量则多用InertCap5或InertCap1701溶剂残留多用InertCap624