HPLC法测定抗骨质增生丸中淫羊藿苷的含量.doc

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1、HPLC法测定抗骨质增生丸中淫羊藿苷的含量【摘要】建立HPLC法测定抗骨质增生丸中淫羊藿苷的含量。方法用DiamonsilC18（4.6mm×200mm，5μm）色谱柱，流动相：乙腈-水（26：74），流速：1.0ml/min，检测波长：270nm。结果淫羊藿苷在0.04052～0.5065μg范围内与峰面积线性关系好，r=0.99995，平均回收率为99.4%，RSD为0.6%（n=6）。结论本法测定简便，结果准确，重复性和分离度好，可用于抗骨质增生丸的质量控制。【关键词】HPLC淫羊藿抗骨质增生丸含量测定【Abstract】ObjectiveToestabl

2、ishaHPLCmethodforthedeterminationoficariininKangguzhizengshengpills.MethodsADiamonsilTMC18column（200mm×4.6mm,5μm）wasusedwithamobilephaseofacetonitrile-water（26:74）.Theflowratewas1.0ml·min-1andthedetectionwavelengthwas270nm.ResultsThelinearrangewasat0.04052?g～0.5065?g（r=0.99995）andthe

3、averagerecoverywas99.4%withRSD0.6%（n=6）.ConclusionThedeterminationmethodissimpleandaccurateanditcanbeusedforthequalitycontrolofKangguzhizengshengpills.【Keywords】HPLC;icariin;Kangguzhizengshengpills;determination抗骨质增生丸为卫生部药品标准中药成方制剂第一册收载的品种［1］，由熟地黄、淫羊藿、肉苁蓉等九味中药组成，具有补腰肾、强筋骨、活血、止痛等功效。用于

4、治疗增生性脊椎炎、颈椎综合征、骨刺等骨质增生症。原标准中无含量测定方法，方中淫羊藿为主要药味,其有效成分为淫羊藿苷。有关淫羊藿苷的含量测定方法，主要为HPLC法［2，3］。为能有效地控制药品质量，本研究用HPLC测定淫羊藿苷，建立质量控制标准。　　1仪器与试药　　ShimadzuHPLC色谱仪（ShimadzuLC-20ALiquidChromatograph,ShimadzuSIL-20AAutoSampler,ShimadzuSPD-M20ADiodeArrayDetector,ShimadzuCTO-10ASVPColumnOven）LCSolution色

5、谱工作站。水为I级纯化水，乙腈为色谱纯，其他为分析纯。淫羊藿苷对照品购自中国药品生物制品检定所（批号：110737-200312）。抗骨质增生丸：山东临清华威药业有限公司生产（批号：20060507、20060601）。　　2试验方法与结果2.1色谱条件色谱柱：DiamonsilC18柱（4.6mm×200mm，5μm），柱温：353℃，流动相：乙腈-水（26：74），流速：1.0ml/min，检测波长：270nm。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品10.13mg，加甲醇制成每1ml含淫羊藿苷20.26μg的溶液，备用。2.2.2供

6、试品溶液的制备取本品，剪碎，混匀，取3g，精密称定，加等量硅藻土，置索氏提取器中，加氯仿40ml，加热回流2h，弃去氯仿液，药渣挥干，精密加甲醇50ml，称重，超声1h，加甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液。2.2.3阴性对照溶液的制备取缺淫羊藿的处方，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.3系统适用性试验分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液进样10μl，色谱图见图1。淫羊藿苷峰保留时间为20.9min，阴性对照色谱图在淫羊藿苷峰位置无干扰峰。2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液2、5、10、20、25μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，以进样量

7、为横坐标，进行线性回归，得方程：Y=-4.80×103+2.26×106X，r=0.99995，线性范围为0.04052～0.5065μg。图1HPLC色谱图2.5精密度试验取对照品溶液连续进样7次，每次10μl，峰面积积分值RSD=0.8%2.6重复性试验取同一批号（20060601）样品6份，按供试品液制备方法制备，依法测定，结果淫羊藿苷含量RSD=1.0%，表明本法重复性好。2.7稳定性试验取同一样品溶液（20060601）在0、6、12、24h分别进样10μl，依法测定，淫羊藿苷峰面积RSD=0.5%，表明样品溶液在24h内稳定。2.8加样回收试验取已知

8、含量的样品（200606