第五章食品添加剂的检测

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1、第五章食品 添加剂的检测内容简介本章讲述了食品添加剂如防腐剂、发色剂、漂白剂等的测定方法以及各种测定方法的注意事项。第五章食品添加剂的检测学习目的与要求:1、掌握食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法2、理解食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理第五章食品添加剂的检测重点:食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法难点:食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理第五章食品添加剂的检测第四节漂白剂的测定第一节食品

2、添加剂测定概述第二节防腐剂的测定第三节发色剂的测定本章目录第五章食品添加剂的检测第五节抗氧化剂的测定一、食品添加剂的定义和分类1、定义食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中,添加进去的天然或化学合成的物质,对食品的色、香、味或质量起到一定的作用,本身不作为食用目的,也不一定具有营养价值,它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。第一节食品添加剂测定概述第一节食品添加剂测定概述2、分类(1)按来源分类天然食品添加剂发酵等方法制取的物质化学合成添加剂甜菜红、姜黄素、辣椒红素等柠檬酸、红曲米、红曲色素等苯甲酸钠、山梨酸钾、苋

3、菜红和胭脂红等(2)按不同用途分类防腐剂:苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾抗氧化剂:BHA、BHT、PG等发色剂:亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3漂白剂:亚硫酸盐、SO2等增稠剂:如淀粉、糖浆甜味剂:糖精钠、糖精等、木糖醇等着色剂:焦糖色素、辣椒红素等调味剂:味精谷氨酸钠等第一节食品添加剂测定概述第一节食品添加剂测定概述二、食品添加剂测定意义1、合成添加剂具有毒性,对添加剂的剂量加以限制,保障人民身体健康;2、通过检测能保证食品的卫生质量第一节食品添加剂测定概述三、食品添加剂的要求对于食品添加剂首先是无毒无害,其次才是色、香

4、、味、形态,另外对于添加剂的使用剂量,可参考国家标准GB2760。第一节食品添加剂测定概述四、食品添加剂测定的项目与方法添加剂品种繁多,测定方法也很多,测定时和其它分析项目一样,首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来,然后再测定。第二节防腐剂的测定一、概念防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质。主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。二、苯甲酸及苯甲酸钠的测定测定方法:(1)中和法(碱滴定法)--应用广泛(2)高效液相色谱法(3)薄

5、层层析法第二节防腐剂的测定(一)酸碱滴定法1、原理于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。第二节防腐剂的测定2、测定步骤样品预处理→提取→滴定(1)样品预处理①固体或半固体样品:样品500mL容量瓶300mL蒸馏水氯化钠至饱和100g/L氢氧化钠至碱性饱和氯化钠定容放置2h过滤滤液第二节防腐剂的测定②含酒精的样品250ml样品氯化钠30g100g/L氢氧化钠至碱性饱和氯化钠定容水浴蒸发至100ml过

6、滤滤液250mL容量瓶第二节防腐剂的测定③含脂肪较多的样品250ml样品氯化钠30g100g/L氢氧化钠至碱性饱和氯化钠定容水浴蒸发至100ml过滤滤液250mL容量瓶100g/L氢氧化钠至碱性20~50mL乙醚提取提取液第二节防腐剂的测定(2)提取滤液100mL250mL分液漏斗6mol/L盐酸至酸性3mL6mol/L盐酸40mL纯乙醚提取30mL纯乙醚提取30mL纯乙醚提取乙醚提取液蒸馏水洗涤至不呈酸性40~45℃水浴上回收乙醚吹干剩余的乙醚第二节防腐剂的测定(3)滴定提取液30mL中性醇醚混合液10mL蒸馏水酚酞指

7、示剂3滴0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色第二节防腐剂的测定3、结果计算式中:X1—样品中苯甲酸钠的含量,mg/kg;X2—样品中苯甲酸的含量,mg/kg;V—滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;c—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m—样品的质量,g;144.1—苯甲酸钠的摩尔质量,g/mol;122.1—苯甲酸的摩尔质量,g/mol。第二节防腐剂的测定(二)高效液相色谱法本法同时用于苯甲酸及山梨酸的测定1、原理样品加温除去CO2和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留

8、时间和峰面积进行定性和定量。第二节防腐剂的测定2、操作步骤(1)样品处理(2)高效液相色谱分析参考条件①汽水②果汁类③配制酒类称取5.00~10.0g样品,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10~20mL,经滤膜(0.45µm)过滤。称取5.00~10.0g样品,用氨水(1+1

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