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1、嘧菌酯关键中间体CMB的合成工艺研究及CMP的回收利用学校代码10530学号201006021242分类号O627.8密级公开硕士学位论文嘧菌酯关键中间体CMB的合成工艺研究及CMP的回收利用学位申请人彭志海指导教师朱卫国教授刘卫东研究员学院名称化学学院学科专业有机化学研究方向应用有机化学二零一叁年五月一十五日SyntheticProcessstudyoftheKeyintermediateCMBofAzoxystrobinandtherecyclingofCMPCandidateZhihaiPengSupervisorProfessorWeiguo
2、ZhuResearchFellowWeidongLiuCollegeChemicalInstituteProgramOrganicChemistrySpecializationAppliedOrganicChemistryDegreeMSc.MasterofScienceUniversityXiangtanUniversityDateMay,2013湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究
3、做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名:日期:年月日导师签名:日期:年月日嘧菌酯关键中间体CMB的合成工艺研究及CMP的回收利用摘要嘧菌酯是目前一种用途非常广
4、泛的杀菌剂,具有高效、广谱、低毒、环境友好等优点。越来越多的国内外科研工作者对其合成工艺进行了大量的研究,使得其合成工艺愈发成熟。但是,目前有关合成嘧菌酯的收率都不是很高,且成本也比较高。因此,我们迫切需要对嘧菌酯的合成工艺进行新的探索。本文对相关文献进行了调研,并对嘧菌酯开展了以下研究工作:1.甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠为原料合成了4,6-二羟基嘧啶。对其合成工艺进行了优化,确定了较优的合成工艺条件为:n(丙二酸二甲酯):n(甲酰胺)1:3.0,n(丙二酸二甲酯):n(甲醇钠)1:3.5,65℃反应2h。较优工艺条件下的产品含量99.0%,反应收
5、率89.6%(以丙二酸二甲酯计),降低了合成工艺成本。2.以制得的4,6-二羟基嘧啶为原料,光气为氯化剂,TBAB氯化四丁基溴化铵为催化剂,合成了4,6-二氯嘧啶(简称DCP)。对其合成工艺进行了优化,确1定了较优的合成工艺条件为:100℃反应1h。通过HNMR、GC-MS对产物进行了结构确证,为目标物4,6-二氯嘧啶。较优工艺条件下的产品含量96.3%,反应收率92.4%(以4,6-二羟基嘧啶计)。3.合成了E-2-[2-6-氯嘧啶-4-基氧苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(简称CMB),从产物的收率对工艺进行了优化,较佳实验条件下产物含量82.3%,
6、收率68.1%。1通过LC-MS、HNMR、IR确证为E-2-[2-6-氯嘧啶-4-基氧苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。4.以回收的4-氯-6-甲氧基嘧啶(简称CMP)为原料,合成了4,6-二氯嘧啶,从而回收了反应中的副产物4-氯-6-甲氧基嘧啶。对三光气和CMP的反应进行了优化,较佳实验条件下的产品的含量为98.0%,收率为93.2%(以4-氯-6-甲氧1基嘧啶计),可直接用于反应。通过GC-MS、HNMR确证为4,6-二氯嘧啶。对光气和CMP的反应进行了优化,较佳实验条件下的产品的含量为98.8%,收率1为92.8%(以4-氯-6-甲氧基嘧啶计),
7、可直接用于反应。通过GC-MS、HNMR确证为4,6-二氯嘧啶。关键词:嘧菌酯;回收;4-氯-6-甲氧基嘧啶;4,6-二氯嘧啶;E-2-[2-6-氯嘧啶-4-基氧苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯;三光气;光气嘧菌酯关键中间体CMB的合成工艺研究及CMP的回收利用ABSTRACTAzoxystrobiniscurrentlyaveryversatilefungicidewithhighefficiency,broad-spectrum,lowtoxicity,environmentallyfriendly,etc.moreandmoredomestican
8、dforeignresearchershavedonealotofresearchonthesynthesi
