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1、学生课外阅读任务书文献名称：HLPC法测定阿莫西林可溶性粉的含量姓名：唐彭学号：0908401-18院系：化学与环境工程院专业：生物工程2011年10月9日HLPC法测定阿莫西林可溶性粉的含量化学与环境工程院（生物工程）唐彭（0908401-18）摘要：根据1990年版《中华人民共和国药典》二部中阿莫西林的含量测定,是用分光光度法。该法所用试剂较多,且要求严格,外界条件不易掌握,操作起来较复杂。而本文所介绍的高效液相色谱法,以磷酸二氢钠缓冲液(pH4.4)—甲醇(95∶5)为流动相,在ODS柱上分析,检
2、测波长220nm,外标法;回收率99.89%,在0.4~1.4mg/ml范围内线性良好,r=0.9999。与分光光度法测量结果比较无显著性差异,且简便、快速、准确。关键词：阿莫西林;可溶性粉;高效液相色谱阿莫西林可溶性粉作为抗生素药物,用于革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌引起的感染。采用高效液相色谱法对其进行含量测定,具有快速准确,灵敏度高,获得了较满意的结果。1仪器与试剂试药SPD-10A紫外检测器,LC-10A高压泵、C-R7A数据处理机、CLS-ODSC18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm)均为日
3、本岛津公司产品。阿莫西林可溶性粉,安徽省天柱山兽药厂提供,规格(50g∶5g)以游离酸计,阿莫西林对照品由中国药品生物制品检定所提供,含游离酸86.2%,甲醇、磷酸二氢钠均为分析纯,水为重蒸馏水。2试验方法及结果2.1色谱条件流动相磷酸二氢钠缓冲液(pH4.4)—甲醇(95∶5)用前经过滤过、脱气处理;流速为2ml/min;检测波长220nm,进样量10μl。2.2线性关系实验精密称取阿莫西林对照品适量,加重蒸馏水制成含游离酸分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mg/ml,精密量取各溶液
4、10μl,在上述色谱条件下测定,以进样量面积回归,得阿莫西林方程为Y=1.39×107X+6.7×105r=0.9999。结果表明阿莫西林在0.4~1.4mg/ml范围内有良好线性关系(见图1)。图1阿莫西林色谱图2.3样品含量测定取本品约700mg,精密称定,置100ml容量瓶中,加重蒸馏水溶解至刻度,照上述色谱条件进样10μl,另取阿莫西林对照品同样操作,按外标法测5批样品的含量(见表1)。表1阿莫西林可溶性粉含量(n=5)批号平均含量(%)RSD(%)981219-110.330.15981219
5、-210.410.20981219-310.410.17990110-19.530.22990110-29.200.162.4回收率测定精密称取已知含量的阿莫西林可溶性粉0.5g,加入不同浓度水平的阿莫西林对照品适量,按上述方法测定,结果见表2,平均回收率99.89%,RSD=0.18,n=5。表2回收率测定结果(g,n=5)样品量含阿莫西林量加入对照品量阿莫西林测定量回收率(%)0.58760.06070.02450.084999.600.58760.06090.04580.106599.840.45
6、880.04780.06720.1150100.010.59270.05650.08780.142398.60.52310.04810.07530.1251101.42.5本法与分光光度法含量测定结果的比较结果见表3。表3两种方法含量测定比较(%含量,n=5)批号HLPC法分光光度法981219-110.3310.23981219-210.3610.14981219-310.4110.20990110-19.539.21990110-29.208.96结果经t值检验,p>0.05,无显著性差异。3讨论1
7、、阿莫西林系青霉素的衍生物,分子中含有氨基及羧基,在pH4.3~6.0区间,分子的氨基及羧基均离子化,易于洗脱,pH酸移或碱移时则只有氨基或羧基解离,分子离子化程度降低,保留值上升。磷酸二氢钠缓冲液有利于色谱柱键合的稳定性。2、温度对阿莫西林的出峰时间有影响,随着温度的升高,阿莫西林的出峰时间提前。3、阿莫西林较难溶于水,室温下溶解度为0.4%,在水中能引起降解,降解时则在色谱图上将出现一些杂质峰。4、本法测定阿莫西林含量简便、快速、准确。其回收率、线性关系均符合要求,建议可作为质量控制分析方法。4心得
8、体会高效液相色谱法(High-PerformanceLiquidChromatography,HPLC)是以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术具有分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、操作自动化、适用范围广、组分易回收、样品处理较简单等特点。它不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物色谱分析中占主导地位。已广泛应用于药物的含量测定、组成分析、质量控制等方面。HPLC方法非
