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1、第3期高志伟:蔬菜中农药多残留预处理方法的研究5蔬菜中农药多残留预处理方法的研究高志伟*(乳山市检验检测中心,乳山264500)摘要:目的选择一种高效可靠的农药残留提取试剂,研究合适的农药多残留预处理方法。方法选取蔬菜为试材,经打浆处理后在样品处理液中分别加入乙腈和乙酸乙酯作为提取试剂,并采用SPE固相萃取方法进行净化处理,提取液通过气质联用仪进行检测,分析提取效果并对样品中添加22种农药的回收率进行测定。结果用乙腈进行预处理,农药残留加标回收率在70%~110%范围内;用乙酸乙酯进行预处理,农药残留加标回收率在70%~120%范围内,2种前处理方法
2、回收率差别不大。结论从节约成本、污染性小、毒性低等角度出发,采用乙酸乙酯进行农药残留提取既能保证数据的准确性,同时又能节约成本、减轻污染,可减少溶剂对实验人员的危害。关键词:农药残留;样品预处理;溶剂提取PretreatmentmethodsofpesticidemultiresiduesinvegetablesGAOZhi-Wei*(InspectionandtestingcenterofRushan,Rushan264500,China)ABSTRACT:ObjectiveTochooseakindofefficientandreliablere
3、agentforextractionofpesticideresidues,andinvestigatesuitablepretreatmentmethodfordetectionofpesticidemultiresidues.MethodsUsingvegetablesastestmaterials,afterpulpingprocessing,thesampleprocessingliquidwererespectivelyaddedacetonitrileandethylacetateastheextractionreagents,clean
4、edbySPEsolidphase,anddetectedbygaschromatography-massspectrometer.Theextractioneffectswereanalyzed,andrecoverieswith22kindsofspikedpesticidesweredetermined.ResultsUsingacetonitrileforpreprocess,therecoveryratesofpesticideresidueswereintherangeof70%~110%,andusingethylacetateforp
5、retreatment,therecoveryrateswereintherangeof70%~120%,therewasnosignificantdifferenceinrecoveryratebetweenthetwopretreatmentmethods.ConclusionFromtheperspectivesofcostsaving,lesspollutionandlowertoxicity,usingethylacetatetoextractpesticideresiduescannotonlyensuretheaccuracyofthe
6、data,butalsosavecosts,reducepollution,andreducetheharmofsolventstoexperimentalstaff.KEYWORDS:pesticideresidue;samplepretreatment;solventextraction第3期高志伟:蔬菜中农药多残留预处理方法的研究51引言农药残留污染问题已引起人们的高度重视。农药残留检测技术研究对于加强农药残留污染监测和控制农药残留危害有重要意义。为控制农作物病、虫、草害的危害,在生产中同时或交替使用多种农药的情况比较普遍,因此农药多残留分析已
7、成为新的研究热点。国外农药多残留分析方法有多种,目前国际食品法典农药残留委员会(CodexAlimentariusCommitteeofPesticideResidue,CCPR)认可的有影响有代表性的多残留分析方法主要由欧盟和美国提供,较常用的方法包括德国的DFG-S19方法、美国的第3期高志伟:蔬菜中农药多残留预处理方法的研究5FDA-PAM方法、美国加州食品农业部分析化学中心的CDFA-MRSM方法、欧盟EN12393、EN12396(检测二硫代氨基甲酸盐/酯类)以及2003年出台的QuEChERS方法。目前农药多残留分析主要采用气-质联用和液
8、-质联用技术,分析中除需要控制适宜的仪器条件外,样品预处理是残留分析的关键技术。但样品预处理时用到大量的有机
