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1、青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离及应用研究维普资讯////0>.第卷分析化学研究简报第期~年月青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离及应用研究何敏赵书林陈洁广西师范大学化学化工学院,桂林摘要建立了一种青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离方法。采用,一二硝基氯苯作为青霉胺的衍生试剂,以磺化一环糊精作为手性选择荆,/.的硼砂缓冲溶液作为电泳缓冲液,在内实现了青霉胺对映体的毛细管电泳手性拆分,分离度达.。本文还考察了在大量一青霉胺存在下,测定微量三一青霉胺的可能性。当.青霉胺中,,青霉胺的含量在.%一.%范围内时,其浓
2、度与吸光度之间呈现良好的线性关系.,对,青霉胺药片进行光学纯度分析,获得了满意的结果。关键词毛细管电泳,手性分离,青霉胺引言.青霉胺可以用于治疗病,临床上还可以作为铜、汞、铅等重金属离子中毒的解毒剂。近年来,有报道称.青霉胺还可用于治疗风湿性关节炎、慢性活动肝炎以及对早产儿视网膜疾病有预防作用?。另外,它还可以作为许多天然产物和药物合成的关键中间体【。然而,已有研究发现,.青霉胺具有毒性,病人服用后会引发神经炎,还可能导致骨髓损伤,嗅觉、视觉下降等副作用。因此,对青霉,‘胺对映体进行手性分离很有必要。一
3、青霉胺的结构式为:且亡。目前,青霉胺对映体的手性分离方法研究较少。等曾采用高效液相色谱法分离了青霉胺对映体。等用,.二苯磺酸基乙烯衍生青霉胺,以一环糊精为手性选择剂,采用毛细管电泳法对青霉胺对映体进行了手性拆分。高效毛细管电泳技术,以其高效、快速、低耗和应用范围广等优点,为手生物质的分离提供了一条简便的途径。本实验以,一二硝基氯苯为衍生试剂,磺化环糊精.为手性选择剂,采用毛细管电泳技术,在内实现了青霉胺对映体的手性分离,从而建立了一种用毛细管电泳分离青霉胺对映体的新方法,并已应用于.青霉胺药片的对映体杂
4、质检验。结果表明,该方法简便,分离效率高.;一青霉胺中一青霉胺的含量在.%~.%范围内呈现良好的线性关系,相关系数.。对市售一青霉胺药片进行分析,表明其对映体杂质的含量小于%实验部分.仪器与试剂如型高效毛细管电泳仪美国公司;一型酸度计上海雷磁仪器厂。一环糊精卢.,上海化学试剂公司;甲基.环糊精、羟丙基环糊精?,山东新大精细化工有限公司;磺化.环糊精.,按文献合成;磷酸氢二钠分析纯,上海化学试剂公司;硼砂分析纯,广州化学试剂二厂;,一二硝基氯苯,公司,%;乙腈色谱纯,中国国药集团化学试剂有限公司;,青霉胺
5、日本东京化成工业株式会社;青霉胺公司;青霉胺药片上海医药集团有限公司,信谊制药总厂。实验用水均为石英亚沸高纯蒸馏水。.溶液的配制电泳缓冲液:取一定量的.加入到/的硼砂缓冲液中,用/的或/的溶液调节至.。青霉胺标准物用水配制成浓度为/的溶液;,一二硝基氯.收稿;?接受本文系国家自然科学基金.和广西教育厅科学基金资助项目维普资讯////.分析化学第卷苯用乙腈配制成的溶液。样品溶液:取片青霉胺药片,剥除糖衣后研成粉末,称取相当的.青霉胺,用水溶解并定容至,制得青霉胺浓度约为/,的样品溶液。.衍生方法在.的衍生
6、瓶中依次加入,青霉胺标准溶液,乙腈溶液和硼砂缓冲溶液,.,然后于℃水浴中加热。.毛细管电泳测定前毛细管依次用./,溶液冲洗,蒸馏水冲洗,电泳缓冲溶液冲洗。两次运行之间,毛细管依次用./,溶液、蒸馏水和电泳缓冲溶液各冲洗。采用压力×正极进样,负极紫外检测,检测波长为,运行电压为,毛细管工作温度为【,石英毛细管..有效长度。实验所用的溶液均经过.纤维膜过滤。结果与讨论.手性选择剂及其浓度对手性分离的影响本实验以卢.、.、.和.作为手性选择剂,分别考察了它们对,一青霉胺对映体衍生物,.青霉胺的手性分离影响,结
7、果见表。在相同条件下,用和一时,,.青霉胺对映体未达到基线分离;采用卢.时,?,青霉胺对映体虽然能够达到基线分离,但峰形较差,分离效率不高;而采用时,则能使,青霉胺对映体完全分离,且峰形好,分离度达.。故实验选择作为手性选择剂。实验还考察了.的浓度对.,.青霉胺对映体手性分离的影响。结果表明,,青霉胺对映体的分离度随.浓度的增大而增大。当浓度达到时,分离度达.。随着.浓度的继续增大,.,一青霉胺对映体的分离度虽仍缓慢增大,但迁移时间也进一步增加。表手性选择剂的选择.电泳缓冲溶液值对手性分离的影响电泳缓冲
8、溶液的值对?,一青霉胺对映体的分离有很大的影响。实验考察了值分别为.、...和.时,值对分离的影响,结果见图。值:在.?.时,分离度由.增大到.;大于.后,分离度开始减小。因此,实验选择最佳的电泳缓冲溶液为.。.电泳缓冲溶液种类及其浓度对手性分离的影响..考察了磷酸盐和硼酸盐两种缓冲体系对?,.青霉胺对.映体手性分离的影响。结果表明,硼酸盐体系的检测灵敏度高于.《.磷酸盐体系,其分离效果也优于后者。实验选用硼砂缓冲溶液作电泳缓冲液。.保持值
