gcms农药的一齐分析法

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1、1.适用范围适用于制品，蔬菜中农药的检测。2.编制依据依据日本厚生劳动省《GCMS农药一齐分析法》编制。3.方法原理试样用乙腈提取后，经过净化、浓缩，用丙酮定容后用GCMS测定，外标法定量。4.试剂4.1乙腈，色谱级4.2乙酸乙酯，色谱级4.3丙酮，色谱级4.4氯化钠，分析纯4.5无水硫酸钠，分析纯4.6甲苯，色谱级4.7磷酸缓冲液将磷酸二氢钾54.8g，磷酸氢二钾17.5g溶于1L蒸馏水中，PH约为6.05.仪器设备5.1Agilent7890A,5975C5.2食品加工器5.3菜刀，案板5.4电子天平5.5均质机5.6布氏漏斗，分液漏斗，普通漏斗，滤

2、纸5.7梨形瓶（250ml，100ml）5.8锥形瓶（200ml，100ml）5.9C18固相萃取柱（1G6ML）5.10氨基复合柱Carbon/NH2（500MG6ML）5.11真空泵6.分析步骤6.1试料的制备（除不加样品外，试剂空白与样品同步处理）将送交实验室的不少于200克的样品于食品加工器搅细（对于大块状的样品可先用刀切成小块，再放于食品加工器中搅细）。粉碎后的样品装于一次性的塑料袋中备用。6.2提取准确称取10.0g（精确到0.1g）搅细的样品（原料称取20.0g）于均质杯中，加入70mL乙腈，以5000~10000rpm的速度均质5min,

3、后过滤至200ml锥形瓶中；残渣中加入30mL乙腈，再过滤；两次提取滤液合并到含有7gNaCl的分液漏斗中；用20ml磷酸缓冲液，冲洗锥形瓶后倒入分液漏斗中；震荡5分钟，静置分层，取乙腈层（上层）；6.3浓缩将乙腈层在40°C下减压浓缩至约20mL6.3净化用乙腈10mL活化固相萃取柱（BE-C18）；将约20ml样品液过萃取柱后，用3mL乙腈冲洗容器，并作为溶出液过柱子，溶出液约23ml用三角瓶接收；6.4干燥向三角瓶中加无水硫酸钠3-4勺干燥约15min；过滤，用40mL乙酸乙酯（10~20ml×2~3回）洗涤三角瓶，过滤，合并滤液；将滤液在40°C

4、下减压条件下浓缩，不要完全蒸干546.5净化用1：3的甲苯、乙腈混合液10mL活化固相萃取柱（EVNI-Carb/LCNH2）；样品用3ml1：3的甲苯、乙腈混合液超声溶解，过萃取柱后，用（3+17）mL1：3的甲苯、乙腈混合液冲洗容器，并作为溶出液过柱子（分两次）收集溶出液；6.6浓缩将溶出液在减压条件下浓缩至近干，用2mL的丙酮溶解后供GCMS测定。7.分析条件7.1仪器条件a)色谱柱：HP-5MS，30m×250um×0.25umb)流速：1.0mL/min。c)程序升温：60℃保持2min，以25℃/min的速率升温至125℃，再以10℃/min

5、的速率升至300℃保持10min。d)传输线温度：280℃。e)进样口温度：250℃。f)进样方式：不分流进样。g)进样量：2μL。h)电离能量：70eV。i)离子源温度：230℃。j)扫描模式：SCAN扫描548.操作流程图：残渣中加入30ml乙腈过滤2mL丙酮溶解后供GCMS测定溶出液在减压条件下浓缩至近干（3+17）mL1：3的甲苯、乙腈冲洗容器，并作为溶出液过柱子（分两次）收集溶出液3ml1：3的甲苯、乙腈超声溶解，过萃取柱1：3的甲苯、乙腈混合液10mL活化滤液在40°C下减压条件下浓缩至近干40mL乙酸乙酯（10~20ml×2~3回）洗涤三角

6、瓶，过滤，合并滤液溶出液约23ml用三角瓶接收三角瓶中加无水硫酸钠3-4勺干燥约15min后过滤3mL乙腈冲洗容器作为溶出液过柱固相萃取柱（BE-C18）净化20ml磷酸缓冲液，冲洗锥形瓶后倒入分液漏斗乙腈层40°C下减压浓缩至约20mL震荡5分钟，静置分层，取乙腈层（上层）合并滤液到含有7gNaCl的分液漏斗中过滤至200ml锥形瓶中称取样品10.0g约20ml样品液过萃取柱5000-10000转/min，5min乙腈70ml乙腈10mL活化固相萃取柱（EVNI-Carb/LCNH2）净化549.GCMS农药一齐分析法检测明细序号英文名中文名定量离子Q

7、1Q2方法检出限（mg/kg）1Dichlorvos(DDVP)，Naled敌敌畏(二氯松)1851092200.012Mevinphos速灭磷1271641920.013Methacrifos乙丁烯酰磷2081802400.014Ethoprophos丙线磷1581392000.015Salithion水杨硫磷2161832010.016Cadusafos硫线磷2131591580.017Phorate甲拌磷2602311210.018Dimethoate乐果87125930.019Terbufos丁硫磷2311031530.0110Cyanophos

8、(CYAP)杀螟腈2431091250.0111Diazinon二嗪磷30417