日本厚生省农药一齐分析法

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1、GC/MS农药等同时检测方法（农产品）１．分析目标化合物参照附表。２．仪器设备气相色谱-质谱仪（GC/MS）。３．试剂除下所试剂外，使用附录2所列试剂。0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2ｇ磷酸二氢钾（KH2PO4），加约500mL水溶解，用１mol/L氢氧化钠或１mol/L盐酸调整pＨ7.0后，加水至１L。各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。４．试验溶液的制备1）提取方法①谷类、豆类和种子类10.0ｇ试样，加20mL水，放置15分钟。加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取

2、滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（1000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱中注入上述乙腈层，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。②水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。茶

3、和啤酒花：称取5.00ｇ样品。加20mL水，放置15分钟。加入50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。取20mL提出液，加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。2）净化方法石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶（500mg/500mg）小柱中注入10mL乙腈：甲苯（3：1）

4、混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）所得溶液后，注入20mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下，再加5mL丙酮浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中，准确至1mL作为试验溶液。５．标准曲线的制作各种农药等标准品分别配成丙酮溶液，将它们混合后，配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。分别取2μL注入GC/MS，以峰高法或峰面积法制作标准曲线。６．定量注入2μL试验溶液于GC/MS中，根据5的标准曲线，求得各农

5、药等的含量。７．确证试验GC/MS确证。８．测定条件GC/MS柱：5％苯基-甲基硅酮柱，内径0.25mm、长30ｍ、膜厚0.25μm。柱温：50℃（1分钟）-25℃/分钟-125℃（0分钟）-10℃/分钟-300℃（10分钟）。进样器温度：250℃。载气：氦气。离子方式（电压）：EI（70eV）。主离子（m/z）：参照附表。保留时间的标准：参照附表。９．定量限参照附表。同时，附表列出了测定限（ng）的例子。10．注意事项2）注意点①附表是将适用于本方法的化合物按照五十音符順序表示的。规定的品种中，如有不适用本方法的代谢物等的化合物

6、时，应注意。同时，将保留时间不同的异构体，在化合物名称栏分别列出。另外，测定分析中生成的分解物时，在“分解物”表中标记。②本试验方法不能保证同时进行测定附表中所列的所有化合物。由于化合物之间的相互作用而分解及测定的干扰，可预先对分析目标化合物合并成组，并有必要验证这些点。③仪器设备可以使用气相色谱串联质谱仪（GC/MS/MS）。④配制磷酸缓冲液时，可以使用钠盐。⑤乙腈提取液中加入的氯化钠（10g）过多时，可适当减少，加入足够饱和的量即可。⑥浓缩、除去溶剂操作，用氮气气流平稳进行。⑦为了获得准确的测定结果，必要时采用基质添加标准溶液

7、或使用标准加入法。⑧定量限因使用的仪器设备、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液的进样量而异，必要时研究最适合的条件。⑨茶末以外的茶，测定下列农药时，采用另外规定的细分试验方法进行测定。六六六、滴滴涕、氟丙菊酯、吡虫清、恶唑磷、亚胺唑、醚菊酯、异狄氏剂、毒死蜱、氟唑虫清、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、苯醚甲环唑、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、乐果、二嗪农(磷)、狄氏剂、四克利、吡螨胺、溴氰菊酯及四溴菊酯、氟乐灵、对硫磷、甲基对硫磷、苄螨醚、联苯菊酯、吡唑硫磷、哒螨灵、啶斑肟、甲基嘧啶磷、除虫菊酯、杀螟硫磷、稻丰散、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺

8、氰菊酯、丙硫磷、丙环唑、氯菊酯、伏杀硫磷、腈菌唑⑩茶末以外的茶，当测定下表第１栏的农药时，可以采用表中第２栏的细分试验方法。第1栏第2栏灭除威涕灭威等检测方法四氯杀螨砜六六六等检测方法丙溴磷苯硫磷等检测方法杀扑磷苯硫磷等检测方法11．参考文献1）F