NY82.12-1988果汁测定方法乳酸的测定.pdf

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1、NY82.12—1988中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法乳酸的测定NY82.12—1988本标准等同采用国际果汁联盟IFJU分析法。No.19(1964)—乳酸的测定。1原理试液脱糖后,用高锰酸钾把它氧化为乙醛。蒸馏出的乙醛收集在盛有亚硫酸氢钠的接受器里。被乙醛所结合的亚硫酸氢钠,用碘量滴定法测定。得出的二氧化硫的量相当于乙醛的量,因此也相当于乳酸的量。2试剂2.1硫酸铜(HG3—932—1976):分析纯,20%水溶液。2.2氢氧化钙悬浮液:将200g氧化钙(GB1262—1977,分析纯)在剧烈搅拌下加水冷却后配制成1L。使用期为7天

2、之内。2.3磷酸(GB1282—1977):分析纯,25%溶液。2.4磷酸-硫酸镁溶液:将100g硫酸镁(GB671—1977,分析纯)温热下,溶于500mL水中,加入25mL85%的磷酸(GB1282—1977,分析纯)。冷却后配制成1000mL。2.5亚硫酸氢钠(HG3—1291—1980):分析纯,10%溶液。2.6磷硫盐缓冲溶液:取61mL11.867g/L的磷酸氢二钠(GB1263—1977,分析纯)溶液与39mL9.073g/L磷酸二氢钾(GB1274—1977,分析纯)。2.7高锰酸钾(GB643—1977):分析纯,0.005N。2

3、.8碘(GB675—1977):分析纯,0.01N标准溶液。2.9碘(GB675—1977):分析纯,0.1N标准溶液。2.10盐酸(GB622—1977):分析纯,10%溶液。2.11碳酸氢钠(HG3—1291—1980):分析纯,固体。2.12淀粉(HGB3095—1959):分析纯,1%溶液。该溶液只能保存数天。2.13硫代硫酸钠(GB637—1977):分析纯,0.01N溶液。3仪器3.1蒸馏器:包括250mL烧瓶和回流冷凝器。3.2锥形瓶:容量为200mL、300mL。3.3容量瓶:200mL。3.4滴定管:10mL白色滴定管;5mL、5

4、0mL棕色滴定管。3.5移液管:5mL、10mL、50mL。3.6玻璃漏斗:ø5cm、ø10cm。4测定程序4.1为了去除糖分,把20mL试液移取至200mL容量瓶中,加入75mL20%硫酸铜溶液,然后加入75mL充分摇动的20%氢氧化钙悬浮液。剧烈混合后,静置1.5h。用水稀释至刻度。过滤,滤液必须澄清如水。4.2把50mL完全脱糖的滤液,置于蒸馏烧瓶中,加入2滴25%磷酸溶液和10mL磷酸—硫酸镁溶液。然后将烧瓶与冷凝器连接。接受器中盛有5mL水。中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施NY82.12—1988蒸

5、馏开始后,在沸腾状态下保持5min。然后用5mL10%亚硫酸氢钠溶液和10mL磷硫盐缓冲液替代接受器中的水。接受器应放在冰水混合物中冷却。4.3让蒸馏烧瓶中的试液保持恒沸状态,从滴液漏斗中滴入0.005N高锰酸钾溶液。使得前一滴溶液脱色时,刚好是后一滴滴入。当试液呈明显棕色时,表示氧化完全了。整个过程应在20s左右完成。停止加入高锰酸钾后,蒸馏继续进行5min。4.4馏出物移入200mL长颈锥形瓶中。加入6滴10%的盐酸溶液,使pH达到2~3。加入2mL1%淀粉指示剂。用0.1N碘标准溶液滴定,直到呈现蓝色。用恰好退色的最小体积的硫代硫酸钠退色。立

6、即用0.01N碘标准溶液滴定至刚呈蓝色。4.5加入1g碳酸氢钠使溶液脱色。立即用装有0.01N碘标准溶液的微量滴定管,滴定释放出的二氧化硫,从而产生至少能维持30s的蓝色。需要0.01N碘溶液量:αmL。4.6每次测量或系列测量,必须作空白试验。所需0.01N碘溶液量:6mL。5结果的表示和计算试液中乳酸含量,以g/L表示,结果只取1位小数。以毫克当量数/升表示,结果只取整数。乳酸含量的计算乳酸(g/L)=(α-b)×0.09附加说明:本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准主要起草人:尹健。中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988

7、-08-01实施

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