β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐液相分析方法

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1、NADP分析方法一、范围本标准规定了β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐的质量指标及检验方法。结构式：中文名：β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐英文名称：β-TriphosphopyridinenucleotidedisodiumsaltCAS号：24292-60-2分子式：C21H26N7Na2O17P3分子量：787.37二、质量指标项目指标外观pH(0.5mg/mL）纯度%含量%水分%三、检测项目3.1含量(HPLC)仪器岛津20ATHPLC试剂1.甲醇HPLC级2.Milli-Q水3.三氟乙酸HPLC级5.NADP对照品色谱条件色谱柱：Agilent

2、SB-C185µm4.6＊250mm洗脱程序：梯度流速：0.8mL/min分析时间：21min检测波长：260nm进样体积：5uL柱温：25℃保留时间：7.9min梯度程序时间（mins）A相（%v/v）B相（%v/v）流速（mL/min）010000.86.79640.81392181.014.2921815.010001.22110001.2流动相A0.1%三氟乙酸：准确量取1mL三氟乙酸溶于1L去离子水中，抽滤并超声脱气15min后做为流动相A。流动相BHPLC级甲醇对照溶液精密称取50mgNADP标准品于100mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容至刻

3、度。样品溶液精密称取50mgNADP样品于100mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容至刻度。进样程序序号样品名称进样针数1空白（稀释液）22对照133对照224样品125样品21数据处理Cstd:：对照品浓度Astd：对照品峰面积A样：样品峰面积n：稀释倍数m样：样品称样量图谱3.2pH值测定精密称取50mgNADP样品于100mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容至刻度，利用pHS-3C型pH计测定pH值（操作见pHS-3C型pH计SOP）。3.3水分测定精密称取50mgNADP样品，放入卡尔费休水分滴定仪中（操作见卡尔费休水分滴定仪SOP），记录结果。起草人

4、：审核人：批准人：