无机陶瓷膜对生物发酵液的分离及分离产物的滴定分析

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1、专题研究无机陶瓷膜对生物发酵液的分离及分离产物的滴定分析一.研究背景无机膜的发展始于20世纪40年代，至今发展已经历三个阶段。由于无机膜的优异性能和无机材料科学的发展，无机膜的应用领域日益扩大，将无机膜与催化反应过程结合而构成的膜催化反应过程被认为是催化学科的未来三大发展方向之一。因此无机膜的应用成为当前膜技术领域的一个研究开发热点。我国的无机膜研究始于20世纪80年代末，通过国家自然科学基金及各部委的支持，我国已能在实验室制备出无机微滤膜、超滤膜以及金属钯膜。进入九十年代，国家科技部对无机陶瓷微滤膜的工业化技术组

2、织了科技攻关，推进了陶瓷微滤膜的工业化进程。无机膜是由无机材料加工而成，是一种固态膜，以无机材料科学为基础的无机膜具有聚合物分离膜所无法比拟的优点：发酵液的成份是非常复杂的，不但与生产的产品和工艺有关，同时也因发酵的工艺条件、使用培养基的不同等，而有非常大的差别。抗生素发酵液中含有菌丝体、颗粒物、可溶性蛋白、残留营养物、残留发酵原料、灰份、水和有效成份等。发酵液分离的目的就是要去除无效成份，而最大程度地回收有效成份。传统分离工艺采用转鼓过滤机、板框压滤机、自动出渣离心机等来进行，由于过滤精度低，仅去除大部分的菌丝体

3、和固体颗粒物，无法去除其他杂质，滤液的质量不理想。同时后处理工序负荷较大，且最为关键的是：传统工艺对染菌料液处理困难，不但浪费原料，同时也影响生产过程。膜分离技术的出现不但提高了料液质量，同时还解决了对染菌料液处理困难的难题。超滤材料大多数是有机高分子膜，而无机膜材料近年有所应用。无机陶瓷膜具有化学稳定性好，耐酸、耐碱、耐高温，机械强度大，抗微生物侵蚀，使用寿命长。易清洗，再生能力强等优点，在越来越多的领域得到应用。无机膜按照制膜材料，可以分为以下类型：陶瓷膜、金属膜、合金膜、高分子金属络合物膜、分子筛复合膜、沸石

4、膜、玻璃膜等。传统工艺对染菌料液处理困难，不但浪费原料，同时也影响生产过程。无机陶瓷膜采用“错流”过滤方式连续密闭操作4不但提高了料液质量，同时还解决了对染菌料液处理困难的难题（如图1所示）。膜分离原理:膜是一种起分子级分离过滤作用的介质，当溶液或混和气体与膜接触时，在压力下，或电场作用下，或温差作用下，某些物质可以透过膜，而另些物质则被选择性的拦截，从而使溶液中不同组分，或混和气体的不同组分被分离，这种分离是分子级的分离。分离机理主要为筛分：膜表面有微孔，流体流经膜一侧的表面时，部分较小的分子随部分溶剂穿过膜到达

5、另一侧，形成透析液，而大分子则被截留在原来的一侧，形成截留液，从而达到了将大分子溶质与小分子溶质及溶剂分离开的目的。膜分离按分离孔径的大小可以有如下的分离过程：微滤、超滤、纳滤和反渗透。微滤膜的分离范围为0.1-10μm，用于最粗级别的分离，将菌丝体、颗粒物、胶体等较大颗粒的物质截留；超滤膜的分离范围为切割分子量从1000道尔顿到数十万道尔顿（孔径相当于0.001-0.05μm），超滤膜除微滤拦截的物质之外，还可以截留大分子蛋白、油脂等；纳滤主要用于浓缩抗生素、有机酸大分子、多糖、色素、二价离子等，而允许一价无机盐

6、和溶剂等通过。图1、发酵液无机陶瓷膜分离工艺流程图二、研究目的与要求1．通过文献检索，了解无机陶瓷膜分离的原理及类型；2.了解无机陶瓷膜分离的评价指标及评价方法；43.熟悉无机陶瓷膜分离发酵液的工艺流程；4.能根据指导教师提出的研究方案，设计具体的实验步骤；5.复习掌握相关化学实验基本操作；6.掌握无机陶瓷膜分离产物（即透过液、透余液）成分分析的方法，如酸碱滴定、离子色谱等。三．预备知识1.膜分离原理；2.膜分离类型及各自特点。3.常用化学品的定性、定量测量方法，如酸碱滴定、离子色谱等。四．研究方案1.研究压力对发

7、酵液分离产物纯度的影响；2.研究分离方式对发酵液分离产物纯度的影响；3.研究分离次数对发酵液分离产物纯度的影响；4.对原料液进行滴定分析；5.对原料液进行进行色谱校正；6.对分离产物（即透过液、透余液）进行滴定分析；7.对分离产物（即透过液、透余液）进行色谱校正。五．实验步骤（根据研究方案，由学生查阅文献，初拟具体实验步骤，与指导教师讨论后确定。）参考步骤如下：1.用水对实验设备进行清洗，清洗3次。2.配置原料液，用生物发酵液和水按1:3、1:5和1:8等比例要求进行配制。3.量取发酵液3000mL，水9000mL

8、的原料液，加入加料桶中，开启液泵开关，打开出液阀门，每隔5分钟记录一次出液量。4.再加入水6000mL，重复上述步骤。41.清洗实验装置。六．仪器与试剂仪器：电子天平、磁力电动搅拌器、无机陶瓷膜、离子色谱仪、酸碱滴定管、塑料板、无纺布等。试剂：发酵液（藿香正气水）、聚乙二醇、N‘N-二甲基甲酰胺（DMF）、均苯四甲酸酐、硅烷偶联剂（ND-42）、钛酸四丁酯、