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1、邻位噻吩基取代咪唑类氮氧自由基的合成2006年第14卷第4期,350～354合成化学ChineseJournalt,fSyntheticChemistryVo1.14,2006No.4,350～354?研究论文?邻位噻吩基取代咪唑类氮氧自由基的合成陈志强,陈静(安阳师范学院化学系,河南安阳455002)摘要:合成了未见报道的邻位噻吩基取代咪唑类氮氧自由基一rcrrs[2.(2一噻吩基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化.1.氧基自由基].NITS的晶体属单斜晶系,c空间群,a=23.78(3)A,b=8.435(1O)A,c=12.297(14
2、)A,=103.680(19)Oz=8.NITS的电学性质经电子顺磁谱表征,并首次利用电化学分析探讨了其反应机理.关键词:噻吩;咪唑;氮氧自由基;合成;结构中图分类号:0626.12;0626.23文献标识码:A文章编号:1005-1511(2006)04-0350-05SynthesisofaNewThienylSubstitutedImidazoleNitronylNitroxideRadicalCHENZhi-qiang,CHENJing(DepartmentofChemistry,AnyangTeacher'8College,Anyang45
3、5002,China)Abstract:AnewthienylsubstitutedimidazolenitronylnitroxideradicalwithformulacodeNITS[2-(2-thieny1)-4,4,5,5-tetramethylimidazoline一1-oxyl-3一oxide)wassynthesized.NITSbelongstomono—clinicsystem,spacegroupC2/.witha=23.78(3)A,b=8.435(10)A,c=12.297(14)A,卢=103.680(19).andz=8
4、.ItselectronicpropertieswerecharacterizedbyESRspectra,andfuaher-more,thereactionmechanismofNITShasbeenfirststudiedbyelectrochemicalanalysis.Keywords:thiophene;imidazole;nitronylnitroxideradical;synthesis;structure分子铁磁体的研究已经成为当今物理学界和化学界的热门前沿课题之一….金属一氮氧自由基的杂自旋方法是设计合成分子磁性材料的有效途径_4
5、J.稳定的氮氧自由基作为组装分子基铁磁体的有效构件,已成为当前材料化学家和物理学家研究的热点.由于氮氧自由基的弱碱性限制了它与金属离子的络合能力,因此具有共配体功能的氮氧自由基被广泛应用.本文合成了一种新型的咪唑类氮氧自由基2-2一噻吩基)4,4,5,5一四甲基咪唑啉一3一氧化一1一氧基自由基(简称NITS,Scheme1).其结构和电学性质经x一射线晶体衍射,电子顺磁谱(ESR)表征,并首次利用电化学分析探讨了其反应机理.1实验部分1.1仪器与试剂德国Bruker公司EMX一10/12型顺磁共振仪;日本ShimadzuIR-480型红外光谱仪(KB
6、r压片);Perkin—Elemer240型元素分析仪;SiemensSMARTCCD型x一射线衍射仪;美国Bas.Epsilon电化学分析仪.收稿日期:2005—12-06;修订日期:2006-01-06作者简介:陈志强(1963一).男.汉族.河南安阳人.副教授.主要从事配合物方面的研究.通讯联系人:陈静.E—mail:Chenjing64@eyou.corn第4期陈志强等:邻位噻吩基取代咪唑类氮氧自由基的合成一351一X~-NO::X~NHOH.OtHOH122,3一二甲基_2,3一二硝基丁烷(1)参考文献方法合成;2一硝基丙烷,百灵威公司,分
7、析纯;其余试剂为国产分析纯.1.2NI的合成在烧瓶中加入NHCl5g(93mmo1),60%乙醇100mL,搅拌,冰水浴下加入18g(45mmo1),于2h内分批加入还原锌粉,再于室温反应5h.抽滤,滤饼用水洗涤.合并滤液(含2),加入邻位噻吩醛(3)5g(45mmo1),回流反应2h,再于室温反应12h,有浅黄色沉淀析出.过滤,滤饼干燥得4.在烧瓶中加入42.5g的二氯甲烷溶液80mL,再加入PbO:25g,于室温搅拌反应3h,过滤,滤液真空旋干得深蓝色晶体NITS1.2g,收率48.4%,m.P.112℃一113℃;Ana1.calcdforC1
8、1H15N202S:C55.23,H6.27,N11.70;foundC54.73,H6.39,N11.62
