质谱实验20061132

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1、色质联用仪系列实验之一色质联用仪基本操作及谱库检索一．实验目的1、了解GC－MS调整过程和性能测试方法；2、熟悉GC－MS联用仪测样分析条件的设置及谱库检索方法；二．实验原理质谱仪开机到正常工作需要一系列的调整，否则，不能进行正常工作。这些调整工作包括：（1）抽真空：质谱仪在真空下工作，要达到必要的真空度需要由机械真空泵和扩散泵〔或分于涡轮泵〕抽真空。如果采用扩散泵，从开机到正常工作需要2h左右．若采用分子涡轮泵，则只需2min左右。如果仪器上装有真空仪表，真空指示要在10-5mbar(10-2Pa)

2、或更高的真空下才能正常工作。（2）仪器校准：主要是对质谱仪的质量指示进行校准、一般四极极质谱仪使用全氟三丁胺（FC－43）作为校准气。用FC－43的m/z69，131，219，414，502等几个质量对质谱仪的质量指示进行校正，这项工作可由仪器自动完成。（3）GC－MS分析条件的选择：（设置质谱仪工作参数：主要是设置质量范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量、倍增器电压等）GC－MS分析条件要根据样品进行选择，在分析样品之前应尽量了解样品的情况。比如样品组分的多少、沸点范围、分子量范围、化合物类型等。这些

3、是选择分析条件的基础。一般情况下样品组成简单，可以使用填充柱；样品组成复杂，则一定要使用毛细管柱。根据样品类型选择不同的色谱柱固定相，如极性、非极性和弱极性等。汽化温度一般要高于样品中最高沸点20～30度柱温要根据样品情况设定。低温下，低沸点组分出峰；高温下，高沸点组分出峰。选择合适的升温速度，使各组分都实现很好的分离。有关（GC－MS分析中的色谱条件与普通的气相色谱条件相同。质谱条件的选择包括扫描范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量、倍增器电压等。扫描范围就是可以通过分析器的离子的质佝比范围，该值的设

4、定取决于欲分析化合物的分子量，应该使化合物所有的离子都出现在设定的扫描范围之内，例如化合物最大相对分子质量为350左右，则扫描范围上限可设到400或450，扫描下限一般从15开始，有时为了去掉水、氮、氧的干扰，也可以从33开始扫描。扫描速度视色谱峰宽而定，一个色谱峰出峰时间内最好能有7～8次质谱扫描，这样得到的重建离子流色谱图比较圆滑，一般扫描速度可设在0.5～2秒扫一个完整质谱即可。灯丝电流一般设置在150～250mA。灯丝电流小，仪器灵敏度太低，电流太大，则会降低灯的寿命。电子能量一般为70eV，

5、标准质谱图都是在70eV下得到的。改变电于能量会影响质谱中各种离子间的相对强度。如果质谱中没有分子离子峰或分于离子峰很弱，为厂得到分子离子，可以降低电子能量到15eV左右。此时分子离于峰的强度会增强，但仪器灵敏度会大大降低，而且得到的不再是标准质谱。倍增器电压与灵敏度有直接关系。在仪器灵敏度能够满足要求的情况下，应使用较低的倍增器电压，以保护倍增器，延长其使用寿命。同样，需要设置合适的GC操作条件。在上述操作完成之后，GC－MS即进人正常工作状态，此时可以进行仪器灵敏度和分辨率测试。三．仪器与样品仪器

6、：Trace2000GC－MS。样品：校准用标准样品FC－43，灵敏度和分辨率测试用六氯苯或八氟萘。四．实验内容与步骤1、仪器调校（1）开机：打开机械泵，打开扩散泵（或分于涡轮泵），设置质谱仪工作参数（扫描范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量、倍增器等）。（2）质量校准：进样校准气，采集数据，校准质量。（3）测定灵敏度：通过GC进六氯苯lpg，在一定的质谱条件下（EI方式70eV电子能量，0.25mA电流等），采集标样质谱，用m／z282作质量色谱图，测定质量色谱的信噪比。如果信噪比值小于10，要增加样

7、品的用量。达到一定信噪比的进样量为该仪器的灵敏度。（4）测定分辨率：进标准样品，显示质量219，测定219峰的半峰宽dM，计算R值，如果仪器指标为R=2M，则在219处测定R值，R应大于438。2、谱库检索打开谱库，分别输入正已烷，环已烷，异丁烷，丁烯，苯，甲苯，乙苯，间甲基-正丙基苯，正丁基苯，氯苯，溴甲烷，溴苯，甲醇，1-十六醇，丙苯醇，苯酚，乙醚，苯甲醚，甲醛，丙酮，苯甲酸，乙酸乙酯，苯甲酸乙酯，正丙胺，对硝基苯，乙腈等，调出质谱图，找出谱图特征，分析裂解机理。（练习薄上）。五．注意事项（1）注

8、意开机顺序，严格按操作手册规定的顺序进行。真空达到规定值后才可以进行仪器调整。（2）仪器调整完毕后应尽快停止F－43进样，立刻关闭灯丝电流和倍增器电压，以延长二者寿命。（3）所谓灵敏度是对一定样品和一定实验条件而言的，改变条件，灵敏度会变化。（4）谱库检索须输入化合物英文名称。六．数据处理上机操作一谱库检索。打开谱库，调出质谱图，查找下列化合物谱图特征，分析裂解机理。记在练习薄上。名称英文分子式结构式基峰M/Z分子离子峰M/Z正已烷HexaneC6H14