紫外分光光度法测定胆南星中总胆酸的含量

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1、紫外分光光度法测定胆南星中总胆酸的含量万军,翟羽佳,闫翠起,贾程程西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都610031[摘要]目的:建立中药胆南星中总胆酸含量测定的方法。方法:以鹅去氧胆酸为对照品,直接采用加入50%硫酸溶液,75℃水浴加热反应显色,于紫外分光光度计377±2nm波长处测定。结果:鹅去氧胆酸在0.0000~0.4312mg/mL,呈良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.79%(n=5),RSD为3.02%。结论:本方法准确,简便,重复性好,可用于中药胆南星中总胆酸含量测定。[关键词]胆南星;鹅去氧胆酸;总胆酸;含量测定;紫外分光光度

2、法DeterminationonthecontentsoftotalbileacidinBileArisaemabyUVWANJun,ZHAIYu-jia,YANCui-qi,JIACheng-chengLifeScience&EngineeringCollegeofSouth-westJiao-tongUniversity,Chengdu,Sichuan610031[ABSTRACT]OBJECTIVE:ToestablishthemethodsofdeterminationonthecontentsoftotalbileacidinBileArisaemab

3、yultravioletspectrophometry.METHOD:Toadd50%sulfuricacidtothesampleandreactinwaterbathat75℃.Thecontentsoftotalbileacidweredeterminedbyultravioletspectrophometryon377±2nm,usingchenodeoxycholicacid(CDCA)asthechemicalreferencesubstance.RESULT:Thelinearresponserangefrom0.0000~0.4312g/mL,r

4、=0.9991.Therecoveryratewas98.79%(n=5),RSDwas3.02%.CONCLUSION:Themethodisaccurate,simpleandreproduciblewhichcouldbeusedforthedeterminationoftotalbileacidinBileArisaema.[KEYWORDS]BileArisaema;CDCA;Totalbileacid;Determination;Ultravioletspectrophometry胆南星系由天南星科植物天南星Arisaemaerubescens(wa

5、ll.)Schott.、异叶天南星A.heterophyllumBl.或东北天南星A.amurenseMaxim.的干燥块根细粉与牛、羊或猪胆汁炮制加工而成,胆汁制南星,既可减低生南星毒副作用,又使其药性由温转凉,变温化寒痰药为清化热痰、息风定惊之品,用于治疗痰热咳嗽、咯痰黄稠、中风痰迷,癫狂惊痫等症。《中国药典》2005版一部主要针对原药材进行显微和理化鉴别[1],而未对成品中的胆汁质量进行控制。笔者采用鹅去氧胆酸作为胆南星中总胆酸含量的评价指标,建立专属性较强的含量测定方法,拟有效控制胆南星的内在质量,使标准更加完善。1仪器与试药【收稿日期】2010-1-1

6、3(009)【第一作者】万军,男,西南交通大学生命科学与工程学院讲师,博士学位,主要从事中药新药研究与教学工作;E-mail:wwangyidi@126.comTU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);SartoriusBS224S(德国赛多利斯公司)精密电子天平;4SK8200LH超声仪(上海科导超声仪器有限公司);DK-98-1型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)。胆南星,由成都中药饮片有限公司提供,批号090802,091001,091002,091101、091102、091103;鹅去氧胆酸对照品购自中国药品生物制

7、品检定所,供含量测定用,批号110806-200704;其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1对照品溶液的制备精密称取鹅去氧胆酸对照品10.0mg,置10mL容量瓶中,加冰醋酸制成每1mL含1mg鹅去氧胆酸溶液,即得对照品溶液。2.2供试品溶液的制备[2~3]取胆南星样品粉末1.0g,精密称定,置锥形瓶中,加乙酸乙酯80mL,水浴回流2.5h,于提取结束时加入0.6g活性炭,继续回流0.5h,滤过,滤液水浴蒸干,用60%的冰醋酸溶解,并转移至25mL容量瓶中,定容,摇匀(依情况进行过滤),精密吸取此溶液1.0mL,置20mL带刻度试管中,加入50%硫酸溶液14m

8、L,混匀,置75℃水浴中

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