误差和分析数据处理

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1、第二章误差和分析数据处理1．指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免办法。(1)砝码受腐蚀；(2)天平的两臂不等长；(3)容量瓶与移液管未经校准；(4)在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀；(5)试剂含被测组分；(6)试样在称量过程中吸湿；(7)化学计量点不在指示剂的变色范围内；(8)读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准；(9)在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符。(10)在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠。答：（1）系统误差；校准砝码。（2）系统误差；校准仪器。（3

2、）系统误差；校准仪器。（4）系统误差；控制条件扣除共沉淀。（5）系统误差；扣除试剂空白或将试剂进一步提纯。（6）系统误差；在110℃左右干燥后称重。（7）系统误差；重新选择指示剂。（8）偶然误差；最后一位是估计值，因而估计不准产生偶然误差。（9）系统误差；校准仪器。（10）系统误差；重新选择分析条件。2．表示样本精密度的统计量有哪些?与平均偏差相比，标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度，为什么？3．说明误差与偏差、准确度与精密度的区别和联系。4．什么叫误差传递？为什么在测量过程中要尽量避免大误差环节？5．何谓t分布？它与正态分布有何关系？6．在进行有限量实验数据的统计检验

3、时，如何正确选择置信水平?7．为什么统计检验的正确顺序是：先进行可疑数据的取舍，再进行F检验，在F检验通过后，才能进行t检验?8．说明双侧检验与单侧检验的区别，什么情况用前者或后者?9．何谓线性回归？相关系数的意义是什么？10．进行下述运算，并给出适当位数的有效数字。(1)(2)(3)(4)(5)(6)pH=2.10,求[H+]=?（2.54×10-3；2.98×106；4.02；53.0；3.144；7.9×10-3mol/L）11．两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：(1)0.3－0.2－0.40.20.10.40.0－0.30.2－0.3(2)0.10.1－

4、0.60.2－0.1－0.20.5－0.20.30.1①求两组数据的平均偏差和标准偏差；②5为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等？③哪组数据的精密度高？（①＝0.24，＝0.24，Sl＝0.28，S2＝0.31。）解：②因为标准偏差能突出大偏差。③第一组数据的精密度高12．一位气相色谱工作新手，要确定自己注射样品的精密度。同一样品注射了10次，每次0.5µl，量得色谱峰高分别为：142.1、147.0、146.2、145.2、143.8、146.2、147.3、150.3、145.9及151.8mm。求标准偏差与相对标准偏差，并作出结论（有经验的色谱工作者，很

5、容易达到RSD≤1%）。解：d1=142.1-146.6=-4.5d2=147.0-146.6=0.4d3=146.2-146.6=-0.4d4=145.2-146.6=-1.4d5=143.8-146.6=-2.8d6=146.2-146.6=-0.4d7=147.3-146.6=0.7d8=150.3-146.6=3.7d9=145.9-146.6=-0.7d10=151.8-146.6=5.213．测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118

6、及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。解：514．某HCl溶液浓度为（3.6±0.2）×10-3mol/L，按偶然误差传递规则计算溶液的pH。解：pH=-lg[H+]=-lg[(3.6±0.2)×10-3]=2.44±0.025由于，SR=2.44×(±0.056)=±0.14所以pH=2.44±0.1415．用重量法测定试样中Fe含量时，六次测定结果的平均值为46.20%；用滴定分析法四次测定结果的平均值为46.02%；两者的标准偏差都是0.08%。这两种方法所得的结果是否存在显著性差别?解：t0.05,8=2

7、.306，存在显著性差别。16．在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，每5小时取样一次，共取六次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质含量与改变前相比，有明显差别吗（α＝0.05时）？解：t0.05,5=2.571无显著性差别。17．用化学法与高效液相色谱法（HPLC）测定同一复方乙酰水杨酸（APC）片剂中乙酰水杨酸的含量，测得的标示量含量