蒸 馏 和 沸 点 的 测 定

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1、实验二蒸馏和沸点的测定[实验目的]1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。[实验药品]工业乙醇10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油[仪器设备]电热套，标准磨口仪[实验原理]每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。[实验步骤]1.蒸馏：按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10mL，1~

2、2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使溜出液1~2D/秒。收集75~79℃馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。2.微量法测沸点：在沸点管中滴入4~5D无水乙醇，插入上端封口的毛细管，将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P40图2—21），用甘油作热浴，开始加热。当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。[注意事项]1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次

3、序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。2.蒸馏操作：①加料；②沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制蒸馏装置图作业：41页2、4题评分细则（共50分）一、药品取放（10分）量取试剂时泼损严重1试剂过量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽1取完试剂后不迅速盖好试剂瓶2取完试剂后不迅速倒入反应瓶1药品严重撒落桌面上1实验台污损，不处理2用手直接触摸药品1倒试剂时，试剂瓶标签朝下1二、实验操作（40分）蒸馏实验安装装置：铁架台方向错误1安装装置：十字夹安装错误

4、1安装装置：烧瓶未固定2安装装置：冷凝管选择错误2安装装置：冷凝管未固定或固定的位置不合理2安装装置：冷凝管上下水方向装反1安装装置：在固定的冷凝管上装橡皮管2安装装置：温度计安装高度错误2安装装置：没有使用沸石1安装装置：跑水1安装装置：不用升降台1安装装置：装置安装不按从下到上从左到右的顺序2安装装置：装置不正，不美观（正面和侧面）1加热过程：加热速度过快1加热过程：加热过程中补加沸石2拆除装置：未撤热源，未先冷却，直接拆除装置2拆除装置：未撤热源，未先冷却，即关闭冷却水1拆除装置：拆除顺序错误1微量法测沸点：安装装置：b形管固定不牢固1安装

5、装置：b形管中热载体用量过多，超过规定高度1安装装置：十字夹安装错误1安装装置：温度计未固定2安装装置：玻璃管内样品部分未靠在温度计水银球中部1安装装置：温度计水银球不在b形管两侧管的中部1加热：酒精灯加热b形管部位不是倾斜部分，而是底部1加热：升温速度过快，尤其是当接近熔点时的加热速度过快1加热：酒精灯使用方法不正确（点火和熄灭）1沸点记录：沸点判断标准不明2实验记录：无必要的试验操作及现象记录1清洁卫生：实验台面凌乱1