实验九：减 压 蒸 馏.ppt

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1、减压蒸馏实验目的了解减压蒸馏的基本原理学会使用减压泵的减压操作。减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查熟悉压力—沸点经验曲线减压蒸馏乙二醇，每人30ml粗品乙二醇基本原理适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。液体的沸点与外界施给液体表面的压力有关，随着外界施加给液体表面压力的降低，液体沸点下降。沸点与压力的关系可近似的用下式表示：LogP=A+B/T式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和

2、B为常数。如果用logP为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。当有机化合物沸点较高或在常压下蒸馏时发生水解、氧化、聚合,可采用减压蒸馏的方法。液体的沸点随着外界的压力而下降。沸点和压力的关系为其中P为蒸汽压，T为沸点（绝对温度），AB为常数。如以LogP为纵坐标，1/T为横坐标可以近似得到一条直线。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空。因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。各种真空度范围10～760mmHg为粗真空

3、，有机试验常用10-3～10mmHg为低真空，用于精细试验10-8～10-4mmHg为高真空<10-9mmHg为超高真空本次试验做的减压蒸馏直接用水泵压力计算公式：760mmHg—(n格/10)760mmHg备注：1atm等于760mmHg等于1.013105Pa等于0.1MPa。一大格等于76mmHg。如何利用液体在常压下的沸点与减压下的沸点做近似图例如：水在760mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即

4、为20mmHg时水的沸点22度。另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算：从大气压降到25mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125度左右；当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。减压蒸馏装置搭装的注意事项装置见下页。将油浴改为电热套加热玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2，50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽底体积比常压下大得多。搭装仪器时，首先要求检查磨口仪器是

5、否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合，同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林，部位为内口底上半部。插入装置图插入压力沸点图抽气管（减压毛细管）的组成和作用抽气管的组成：可用有中孔的玻璃棒，也可用拉成的毛细管，用乳胶管套在抽气管中部，当中夹一段铜丝。外边用霍夫曼夹（螺旋夹）夹上，以便调节进气量。另外，用乳胶管和温度计套管（或橡皮塞打孔）连接密封。抽气管的作用：通过抽气管进入微量的空气，有时用氮气，起到沸腾中心和气动搅拌的双重作用，防止蒸馏瓶内物料局部过热和炭化。安装好仪器后，首先检查气密性操作：空试：旋紧D（抽气管

6、的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。特别注意：一定要慢开G。不要使水银冲破压力表，以免出现危险。油泵的真空系统简单介绍缓冲瓶：用吸滤瓶即为安全瓶，真空接引管支口与安全瓶相连。安全瓶不仅可以防止水压下降时水冲泵的水倒吸至蒸馏装置，而且还可以通过它来安装减压系统压力表以及排空活塞G，可防止物料进入减压系统。即：1）调节压力，2）防止把产物抽至泵中。压力表：用来测量蒸馏系统的蒸馏压力，一般用水银压力计测量减压系统的压力

7、。干燥塔：石蜡干燥塔：吸收有机物硅胶干燥塔：吸收微量水碱（NaOH块状）干燥塔：吸收酸性气体氯化钙干燥塔：吸收水气冷阱：冷凝杂质减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。减压蒸馏操作空试：旋紧D，打开G，开动泵，关闭G，打开D，慢开G，停泵。加料：装好抽气管等，不要加热，先如1）步空试操作，使真空泵稳定在所需数值，让抽气管向烧瓶内送入平稳的小气泡。开始加热：先快，温度刚有升势，立刻转为平稳加热（若用电热套加热，调节电压），当预热期结束时，温度计上先见液滴，温度迅速上升。待温度和压力均平稳在一定数值时

8、，立刻转动多股接引管磨口。接收馏分，流速一般为1～2滴/秒。控制沸程一般为1～2度，直到温度超出允许范围，停止蒸馏。停止蒸馏：先停止加热，移走热源，再稍微抽片刻，使蒸馏瓶以及残留液得以冷却，慢开D，慢开G。待压力计中汞柱复位后，停泵，先移走馏出液，再按规程拆开仪器。若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的