色谱模拟蒸馏方法测定蒽油的馏程和初馏点.pdf

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1、第3期(总第166期)煤化工No．3(TotalNo．166)2013年6月CoalChemicalIndusJun．2013色谱模拟蒸馏方法测定蒽油的馏程和初馏点马振元，张迎春，李维豪(酒泉钢铁集团公司技术中心钢研院，甘肃嘉峪关735100)摘要针对蒽油馏程和初馏点测定所采用的传统手工蒸馏法污染大、周期长、操作复杂的缺点，选择合适的色谱条件，通过将色谱数据与手工蒸馏数据进行统计分析，成功得出了两者间的关联公式，利用该公式将色谱检验数据推算成馏程和初馏点，计算数据与实际手工蒸馏结果十分吻合，实现了色谱检验模拟手工蒸馏。关键词蒽油，手工蒸馏，色谱模拟蒸馏，初馏点，馏程文章编号：1005-9

2、598(2013)一03—0026—03中图分类号：0657．7+i，0625．15+4文献标识码：A馏程、初馏点是蒽油生产过程中控制质量的主要色谱检验馏出量方法：蒽油主要组分和绝对保留指标，行业通用方法是采用手工蒸馏法测定n]，但手时间见表1；色谱检验蒽油的定性、定量方法见文献工蒸馏测定过程中，易挥发出大量有毒有害气体，且[2-4]。采用面积归一法，首先将样品中各主要组分的存在检验周期长、劳动强度较大等不利因素。峰面积百分比依次检测出来，然后分别进行加和，就气相色谱模拟蒸馏方法是近年来行业内逐渐兴得出了不同温度段的馏出量。如将“萘、B一甲基萘、起的一种仪器检验方法，具有样品使用量少、污

3、染小、a一甲基萘、苊、氧芴、芴”等组分加和，可求出0～300劳动强度低、重复性好等优点，但由于还未形成国家℃的馏出量。和行业标准，该方法并未普及且使用者的水平也参差表1蒽油主要组分和绝对保留时间不齐。本研究通过查阅相关资料和对比大量实验数序号化合物沸点／'c保日寸问馏程据，成功实现了色谱检验模拟手工蒸馏这一过程，且{nlln实验数据精度完全满足生产需要。1萘217．95．8192B一甲基萘241．17．2l23一甲基萘244．77．375O～300℃1色谱操作条件4苊277．29．449主要组分5氧芴287．09．858仪器：Agilent7890A气相色谱仪，FID氢火焰离6芴294．

4、0lO．688子化检测器，J＆WMXT一1：lOm×530trm×0．5i．Lm不7菲338．412．879锈钢色谱柱；柱温：40℃～350℃，l0℃／min程序升8蒽340．712．951300℃～360℃9咔唑354．813．267主要组分温；气化温度：350℃；检测器温度：350℃；载气流速102一甲基蒽360．013．935(N2)：9．0mL／min；进样量：0．2uJL。11萤蒽367．014．373360℃后12芘393．015．272主要组分2过程与讨论实现色谱模拟手工蒸馏的过程，首先要利用传统2．1蒸馏方法和过程手工蒸馏方法和气相色谱方法对多个样品分别进行手工蒸馏方法：

5、可依照(GB／T18255-2000焦化检验，然后寻求两种方法所得实验数据间的关联关黏油类产品馏程的测定》Ⅲ执行。系，再将色谱检验数据代人关联公式，就可以推算出收稿日期：2013一Ol一24作者简介：马振元(198O一)，男，甘肃嘉峪关，工程师，学士，2004年本科毕业于吉林化工学院应用化学专业，现从事钢铁产业理化检验方面工作，E-mai1：mazhenyuan@jiugang．com。2013年6月马振元等：色谱模拟蒸馏方法测定蒽油的馏程和初馏点27一蒸馏结果。＼2．2蒽油030o℃和300℃360oC馏出量的测定皿圈1胡对多个样品使用手工蒸馏方法和气相色谱方法嫂分别进行了检验，所得数

6、据见表2和表3。根据表2H和表3数据分别作图l、图2，可以看出手工蒸馏数据与色谱检验数据间存在较好的线性关系，计算得出关色谱检验峰面积百分比／％联公式，将色谱检验数据代入公式求出计算值，分别图10-300℃蒽油手工蒸馏和色谱蒸馏关联关系图见表2和表3。该计算值与手工蒸馏结果的偏差基本在国标~GB／T18255-2000焦化黏油类产品馏程的测＼皿删定》规定的允许偏差(为1．5％)两倍以内，这完全能够习嫂满足指导生产工艺的要求。嫂表20-300℃葸油馏出量实验数据对比H手工蒸馏色谱检验峰色谱检验偏差馏出量／％面积百分比／％计算值／％／％色谱检验峰面积百分比／％5．8l1．6027．11．3图

7、2300℃~360℃蒽油手工蒸馏和色谱蒸馏关联关系图9．014．46710．61．64．09．8845．01．0出量原理是一样的。首先要用手工蒸馏和色谱检测分5．210．5275．80．6别测出初馏点和蒽油中的萘含量，数据见表4，然后5．59．9655．1—0．4根据表4作图3。1l_013．4939．4—1．68．512．4548．1—0．4表4蒽油初馏点与色谱检测萘含量实验数据对比9．512．0467．6～1．99．0l1．67