高效液相色谱法分析蔬菜中6种磺胺类抗生素

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1、第29卷第3期环境化学Vol.29,No.32010年5月ENVIRONMENTALCHEMISTRYMay20103固相萃取2高效液相色谱法分析蔬菜中6种磺胺类抗生素1,21,21,2331,2包艳萍李彦文莫测辉姚圆1,21,21,2邰义萍吴小莲张艳(1暨南大学环境工程系,广州,510632;2广东省高校水土环境毒害性污染物防治与生物修复重点实验室,广州,510632)摘要建立了固相萃取2高效液相色谱同时测定蔬菜中6种磺胺类抗生素的分析方法.以每克蔬菜(干样)加5ml乙腈(添加2g无水硫酸钠、011g乙酸钠、011gNa2EDTA)超声提取25min,采用正己烷液2液

2、萃取去-1脂,C18柱净化富集.以磷酸(0101mol·l,pH215)∶乙腈=80∶20(V∶V)溶液作为流动相,检测波长为-1270nm.蔬菜样品中6种磺胺类抗生素的回收率为5018%—9819%,定量限为2119—7218μg·kg.利用-1该方法对不同蔬菜样品进行了分析,6种磺胺类抗生素均不同程度被检出,总含量在0138—2124mg·kg(鲜重)之间.关键词磺胺类抗生素,高效液相色谱,蔬菜.磺胺类抗生素(SAs)广泛用于畜牧业以防病治病、提高饲料利用率和促进动物生长.其中大部分[1][2,3]以药物原形或代谢物形式随粪尿排出.由于其稳定性,磺胺类抗生素可以在畜

3、禽废物(粪尿)中[4—9]长期存在,并随着畜禽废物作为有机肥施用于农业生产而造成环境污染.人类医疗也大量使用磺[10,11][12]胺类抗生素并不断进入环境,造成水体和土壤中磺胺类抗生素污染,被作物吸收累积,危及农产品安全和人体健康.磺胺类抗生素可通过食物链在人体内蓄积,危害人体健康,甚至诱发甲状腺[13]癌,同时会导致细菌产生抗药性.因此,国际食品法典委员会(CAC)和许多国家都规定了食品中[13]磺胺类抗生素的最大残留限量(MRL).目前人们较重视对动物性食品(肉奶蛋等)中磺胺类抗生素的检测分析,而忽视对蔬菜等植物性[14—16]食品中磺胺类抗生素的污染问题.关于动

4、物性食品中磺胺类抗生素的高效液相色谱分析已有很多报道.由于环境样品中抗生素的含量通常较低,且成分复杂,因此前人主要利用液相色谱/质谱法(HPLC/MS)进行分析.但该方法仪器昂贵,分析费用高,难以满足日常监控分析要求.同时动物性食品中磺胺类抗生素的高效液相色谱分析方法不一定适用于植物性食品的分析.本文研究并建立了有效廉价且能同时测定蔬菜中6种磺胺类抗生素的高效液相色谱分析方法.1实验部分111仪器与材料Shimadzu高效液相色谱仪,配置有ShimadzuLC2LC220AT梯度洗脱系统,ShimadzuSIL220A自动进样器,ShimadzuSPD220AV紫外检测

5、器,柱温控制器,以及LCSolution工作站;旋转蒸发仪;KDC2160HR高速冷冻离心机;SHZ282恒温振荡器;KQ2250E超声波清洗器;24管固相萃取装置;OasisC18固相萃取柱(3ml/500mg,Supelco);HLB固相萃取柱(3ml/500mg,Supelco);雷磁PHS23C精密pH计;氮气浓缩装置.磺胺噻唑(ST)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺252甲氧嘧啶(SMT)、磺胺甲恶唑(SMZ),德国Dr.Ehrenstorfer公司,纯度均>9810%.2009年4月11日收稿.3国家自然科学基金项

6、目(30671208,40773062);广东省自然科学基金重点项目(07117909);广东省科技计划项目(2005B20801002,2006B20601003);东莞市科技计划项目(2007108101110);惠州市科技计划项目(2009B10001009).33通讯联系人,Tel:020285226615,E2mail:tchmo@jnu1edu1cn514环境化学29卷Na2EDTA2Mcllvaine缓冲液:称取柠檬酸1219g,磷酸氢二钠2715g,乙二胺四乙酸二钠3712g,[17]溶于水中并定容到1L.提取液A:Na2EDTA2Mcllvaine缓冲

7、液2甲醇(1∶4,V∶V);提取液B∶甲醇221-1-1水(50∶50,V∶V,含有25mmol·l乙酸钠,10mmol·lNa2EDTA和10mmol·l氯化钙,pH=8110);提取液C:乙腈(添加适量无水硫酸钠、乙酸钠、Na2EDTA).112样品预处理与分析准确称取1100g冻干磨碎的蔬菜样品置于50ml离心管中,加入适量提取液,振荡后超声提取,-1在10℃下离心(8000r·min)15min,收集上清液,残渣用上述方法反复提取2次,合并上清液.用[12]10ml正己烷液2液萃取上清液2次,以去除脂类物质,提高回收率.收集下层液