浊点萃取高效液相色谱法分析牛奶中的磺胺类抗生素

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1、PDA：Photodiodearray，二极管阵列QuEChERS：Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe的简写，快速、简单、价廉、高效、耐用、安全的方法的简称RSD：Relativestandarddeviation，相对标准偏差Sas：Sulphonamides，磺胺类药物SFC：supercriticalfluidchromatography，超临界流体色谱法SFE：Supercriticalfluidextract，超临界流体萃取SPE：Solidphaseextract，固相萃取SPME：So

2、lidphasemicroextract，固相微萃取WHO：WorldHealthOrganization，世界卫生组织关于学位论文原创性和使用授权的声明本人所呈交的学位论文，是在导师指导下，独立进行科学研究所取得的成果。对在论文研究期间给予指导、帮助和做出重要贡献的个人或集体，均在文中明确说明。本声明的法律责任由本人承担。本人完全了解山东农业大学有关保留和使用学位论文的规定，同意学校保留和按要求向国家有关部门或机构送交论文纸质本和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权山东农业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用

3、影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文，同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并向社会公众提供信息服务。保密论文在解密后应遵守此规定。论文作者签名：导师签名：日期：山东农业大学硕士学位论文1引言1.1研究背景1.1.1兽药的应用与兽药残留食品中兽药残留立法委员会（CCRVDF）认为兽药是指为治疗、预防，或者诊断为目的，或者为改变神经功能或行为而用于食品动物的化学物质（朱模忠等,2002）。兽药的广泛使用在保障畜牧业稳步发展、增加畜牧产品供应量、减少因动物疾病而带来的经济损失以及控制人畜共患疾病在动

4、物和人类之间传播等方面发挥巨大作用。随着畜牧业生产向现代化、集约化和规模化的发展，兽药的使用量必然不断增加，但是肉、蛋、乳中却不可避免地出现各种药物的残留现象。在食品动物在应用兽药后，兽药的原形及其代谢产物、与兽药有关的杂质等有可能蓄积或者残存在动物的细胞、组织或者器官内，或者进入泌乳动物的乳、或者产蛋家禽的蛋中，即残留，又称残毒（朱模忠等,2002）。然而许多使用者却根本不知晓动物性食品中兽药残留问题，更不清楚如何控制残留，仍然不正确的应用兽药，如用药剂量、给药途径、用药部位和用药动物的种类等不符合用药指示，在休药期结束前屠宰动物及屠宰前逃避

5、宰前检查等，这些错误用药方式极易引起兽药的残留超标（朱模忠等,2002）。由此在生产实践中违章残留事件屡见不鲜，如1987年，美国加利福尼亚查处了1166例药物残留超量事件。同年，美国农业部检查了117628只肉用犊牛，发现其中有2036只中药物残留超标。药物残留不仅关系着动物安全，而且日益对环境卫生和人体健康构成威胁。长期接触一定的兽药，食品动物体内必然出现兽药残留、蓄积等现象，这不可避免会造成畜禽机体免疫力的下降及其他药物残留毒害现象（李志友,2010）。兽药残留超标同时成为餐桌上的隐形杀手，影响着人们饮食安全和身体健康。兽药对人类健康的危

6、害作用，一般来说，并不表现急性毒性作用。若人体经常摄入低剂量的同样残留物，在经过一定时间后，则可由于残留物在体内的逐渐蓄积而导致个人中器官病变，甚至癌变。总的来说，其危害主要表现为变态反应与过敏反应、细菌耐药性、致畸作用、致突变性作用及致癌作用（朱模忠等,2002）。兽药对于环境的危害也不容轻视。研究表明，大多数兽药不能被动物体充分吸收利用，而是随着排泄物以原药或者代谢物的形式进入污水或者土壤中，这些残存于水体或土壤中的药物仍有一定的生物活性，并且可以在环境中迁移、蓄积与降解，对土壤微生物、土壤植物生长及水体生物均具有一定程度的危害（陈秋颖等,

7、1浊点萃取-高效液相色谱法分析牛奶中的磺胺类抗生素2008）。由于自然界的各种生物存在着的彼此依赖、相互制约的生态平衡关系，从而兽药残留可进一步影响整个生态环境的健康发展。近年来，由于兽药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。为防止动物性食品中可能出现的药物残留损害人体健康，1984年在食品立法委员会（CAC）的倡导下由联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合发起组织了食品中兽药残留立法委员会。CCRVDF的主要宗旨是：控制食品中的兽药残留，筛选并建立适用于全球的兽药及其他化学物残留的分析方法和取样方法，对兽药

8、进行毒理学评价，制定动物组织及产品中的兽药最高残留限量法规及休药期法规等（朱模忠,2002）。目前，一些主要的农产品进口国和组织均建立有庞杂的农产品进