紫外法测定烃类物质

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1、紫外分光光度法测定污水中油含量的应用摘要：根据CJ267—1991提供的方法分析了溶剂、标准油的制备及波长等方面对测定结果的影响，并对废水中所含酚类物质对检测结果的影响作了一定的讨论。关键词：紫外分光光度法；矿物油类；石油醚；标准油；波长；酚；双光束；双波长测定污水中含油量的方法很多，常用的主要有重量法、非分散红外法、荧光法、紫外分光光度法。传统的测定方法是重量法，但这种方法操作复杂，灵敏度低，只适用测定10mg·L-1以上的含油水样，方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同有很大差别。紫外分光光度法测定矿物油，利用石油产品中共轭双键①对20

2、0~300纳米波长范围的特征吸收，从而对污水中混有的油类物质进行定量分析，其测定其操作简单，精密度好，灵敏度高，测定范围广，检测限低；所用溶剂为脱芳烃石油醚，石油醚溶解能力强，来源广，毒性小。因此，利用紫外分光光度法测定废水中油的含量是各相关企事业检测部门经常采样的方法。实验部分1.1主要仪器和试剂UV1901紫外分光光度计标准油：用脱芳烃并重蒸馏过的30～60℃石油醚②淋洗剂从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤，将滤液置于65±5℃水浴上蒸出石油醚，然后在65±5恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油③。-7-无水硫酸钠；石油醚(6

3、0～90℃馏分)；1+1硫酸；氯化钠（分析纯）。1.2分析方法按照CJ26．7—1991中的方法进行。1、结果与讨论2.1溶剂对测量的影响2.1.1方法CJ26．7—1991提供了以60～90℃馏分石油醚作为溶剂进行测定，为了研究石油醚脱芳烃前后对测量的影响，先将市售的60～9o℃馏分石油醚以水为参比，在225nm波长处，用10mm比色皿测定其透光率。结果，即使把狭缝调至最大，灵敏度调至最低时，其透光率仍然为0，无法进行下面的测定。于是按测定方法装填玻璃柱，将60～90℃馏分石油醚通过该填装柱脱芳烃，测定其透光率，当狭缝调至0.18时，透光

4、率在90％以上，达到了测定的要求，所以应将市售石油醚首先进行脱芳烃处理。2.2.2在萃取过程中，分液漏斗的磨砂接口处不能涂抹凡士林，由于凡士林会溶于石油醚中，对试验结果影响很大。而每次完成萃取后应用脱芳烃石油醚将分液漏斗拆解开清洗。2.2.3在污水样品的采集过程中，尽量避免使用塑料桶采集或保存水样，否则会导致测定结果偏低。2．2标准油的制备标准油的制取是紫外分光光度法的关键。一般情况下，-7-标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物，但相对于一定的取样量，在测定矿物油较低的水样(如20.0mg·L以下)时，例如，外排水中含油量只有1~5毫克

5、/升，要获得一定量的标准油就要萃取几吨甚至十几吨的外排污水，从可行性上分析该提取方案是无法实现的；并且，因为我们通常认为油是不溶于水的有机物，所以酚类物质不属于油，那么对于含酚类物质的废水而言，可以采用碱性条件下完成污水的萃取来排除酚的干扰。经过研究发现，在不同条件下可经过以下三种途径实现标准油的制备：①用其它物质代替标准油，通过多次实验，用十六烷：异辛烷：苯=65：25：l0(体积比)代替标准油，配制了标准油的储备液，做出了其标准油曲线。又从石化分公司污水处理厂的水样中萃取的矿物油配制了含10.0mg·L矿物油的溶液，测定其吸光度代入标准

6、曲线中，实验中10次相对标准偏差的平均值为1.36％，达到了测定要求。所以在测定矿物油较低的水样时，用其他物质代替标准油测定水样是可行的。②在产生该种污水的源头提取具有代表性的油样制取标准油，例如在污水预处理的装置中污水含油量相对较大，比较容易得到我们所需的标准油样。③废水中的矿物油类所含的酚类具有一定的毒性，会对造成水体和环境造成污染，由于酚羟基的活性远高于纯羟基的活性，在水中可显示出弱酸性，那么在碱性条件下，酚可以以可溶性盐类形式溶于水：-7-为了分析酚对紫外光度法测定油含量的影响，我们将含酚废水在分别在酸性和碱性条件下萃取得到的标准油

7、进行了紫外吸收比较。表1：酸性、碱性条件萃取标准油对比表酸性条件下萃取的标准油碱性条件下萃取的标准油吸光度油类物质浓度吸光度油类物质浓度0.54754.340.53332.440.44946.430.42724.990.33936.080.28118.470.27223.910.22212.720.15917.150.1287.60条件：10毫米比色皿波长222纳米以最小二乘法拟合上述数据，得到标准方程为酸性：C1=101E—0.02=0.9950碱性：C2=60.44E—0.01=0.9975所以C2=0.598C1—0.00197这说明

8、，同一废水样品在酸性条件下完成萃取比碱性条件下完成萃取测得含油量高1.67倍，酚类物质对含油量测定过程的影响是不可忽略的，并且酚类对汽提塔等工艺的影响也与其他有机物不同，所以对酚