药物分析考点对比记忆

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1、药物分析中典型药物的分析考点对比记忆单元细目鉴别方法杂质检查项目和方法含量测定方法芳酸及其酯类药物的分析阿司匹林1.三氯化铁反应煮沸放冷加三氯化铁，紫堇色配位化合物2.水解反应加碳酸氢钠煮沸放冷加过量稀硫酸析出白色沉淀3.红外光谱法1.溶液的澄清度检查无羧基的特殊杂质加碳酸氢钠溶液应澄清2.游离的水杨酸《中国药典》采用三化铁显色反应检查其中的游离水杨酸3.易碳化物比色法1.《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量采用乙醇溶解样品用氢氧化钠直接滴定酚酞作为指示剂2.阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的检查项目和方法，含量测定方法游离水杨酸的检查：限量分别为0.3%和1

2、.5%.阿司匹林片溶出度的测定阿司匹林肠溶片释放度的测定含量测定：两步滴定法中和酸性附加剂和降解产物，加入定量过量氢氧化钠，然后用硫酸滴定剩余的氢氧化钠。布洛芬1.紫外光谱法具有取代苯环和羧基，紫外吸收有一定的特征性，用于鉴别2.红外光谱法羧基和对位取代的苯环，特征吸收1.一般杂质检查氯化物、干燥失重、炽灼残渣及重金属2.有关物质检查采用薄层色谱法以自身稀释对照法检查限度为1.0%。1.利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量2.布洛芬片溶出度的测定222nm处测定吸光度，吸收系数为449，限度为标示量的70%。3.布洛芬缓释胶囊释放度的测定以磷酸盐缓冲液

3、为释放介质，滤液用高效液相色谱法测定，峰面积俺外标法计算4.含量测定酸碱滴定法适用于布洛芬片高效液相色谱法用于布洛芬缓释胶囊的测定丙磺舒1.三氯化铁反应具有羧基，在中性溶液中，与三氯化铁形成米黄色沉淀。除一般杂质检查项目外，还应检查1.酸度制备工艺中未反应完的盐酸丙磺舒具有羧基结构，可采用酸碱滴定法，以氢氧化钠为滴定剂测定含量102.分解产物的反应硫酸盐的反应磺酰胺结构在碱性条件加热，水解为硫酸盐与游离烷基胺。3.紫外分光光度法含有苯环，具有特征紫外吸收4.红外光谱法采用酸碱滴定法2.有关物质采用薄层色谱法以自身稀释对照法检查。胺类药物的分析盐酸普鲁卡因1.水解

4、反应遇氢氧化钠游离出普鲁卡因白色沉淀。2.红外光谱法3.氯化物的反应4.芳香第一胺反应重氮化-偶合反应在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，进一步与萘酚偶合，生成有色偶氮化合物。酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。1.盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查采用薄层色谱法含量测定同原料药盐酸利多卡因1.制备衍生物测定熔点与生物沉淀剂三硝基苯酚反应2.与硫酸铜试液的反应在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物，转溶于氯仿显黄色。3.氯化物的反

5、应4.红外光谱法杂质检查项目有：酸度、溶液的澄清度、水分、炽灼残渣和重金属利用盐酸利多卡因脂烃胺侧链的弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量：冰醋酸溶解，醋酸汞试液与结晶紫指示剂，用高氯酸滴定至溶液显绿色。对乙酰氨基酚1、与三氯化铁试液的反应2、水解后的重氮化-偶合反应3、红外光谱法1、有关物质的检查采用薄层色谱法，以对氯乙酰苯胺为对照，控制有关物质的含量1、结构中有苯环，在碱性溶液中。在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用可见-紫外分光光度法测定含量101、对氨基酚的检查《中国药典》利用对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配合物，进行

6、限量检查。比色对照2、制剂中对氨基酚的检查采用反相高效液相色谱法1、泡腾片、滴剂及凝胶剂采用高效液相色谱法测定含量肾上腺素1.与三氯化铁试液的反应盐酸溶解，加水及三氯化铁试液显翠绿色，再加氨试液1滴即显紫色，最终成紫红色。2.与过氧化氢试液的反应在中性或酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色。除检查“干燥失重”、“炽灼残渣”外，还需检查“酸性溶液的澄清度与颜色”与“酮体”.1.酸性溶液的澄清度与颜色其氧化产物多显色，并在酸性溶液中的溶解性下降，故检查酸性溶液的澄清度与颜色2.酮体的检查生产中由其酮体经氢化还原值得。检查原理利用酮体在310nm波长有

7、最大吸收，而肾上腺素主成分在此波长几乎无吸收。肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。盐酸肾上腺素注射液采用三氯化铁反应进行鉴别PH为2.5-5.0采用高效液相色谱法测定含量反相离子对色谱法，外标法巴比妥类药物的分析苯巴比妥1.与亚硝酸钠-硫酸的反应在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生产橙黄色产物，随即转为橙红色。2.与甲醛-硫酸的反应在硫酸存在下与甲醛反应生产玫瑰红色产物。3.红外光谱法4.丙二酰脲类的鉴别反应巴比妥类1.酸度《中国药典》采用指示剂法控制酸性物质的量2.乙醇溶液的澄清度苯巴比妥酸杂质在乙醇溶液中溶解度小。3.中性或碱性物质

8、利用不溶于氢氧化钠而溶于