药物分析记忆要点

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1、特殊杂质及检测方法：1阿司匹林：无羧基的特殊杂质——碳酸钠溶液的澄清度游离水杨酸——硫酸铁铵溶液显紫堇色，原料（0.1％）、片剂（0.3％）和肠溶片（1.5％）用比色法控制游离水杨酸，栓剂（1.0）用HPLC法；易炭化物－－硫酸炭化2对氨基水杨酸钠：间氨基酚（易显红棕色）――水—乙醚双相滴定法测定，限量0.02％3盐酸普鲁卡因：对氨基苯甲酸——TLC，自身对照，限量1.2％4对乙酰氨基酚：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物、分解产物，以对氯乙酰苯胺为对照品——TLC；对氨基酚—－与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配合物，对照品比较法，限量0.005％

2、5肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素：酮体——紫外分光，310nm6巴比妥类：酸度――苯基丙二酰脲甲基橙指示剂显色乙醇溶液澄清度――苯巴比妥酸分离提取后称重――中性或碱性物质（2－苯基丁酰胺，2－苯基丁酰脲）7异烟肼：游离肼——TLC硫酸肼对照8尼可刹米：乙酰异烟肼——TLC（自身对照）9盐酸氯丙嗪：溶液澄清度（游离氯丙嗪）和颜色（氧化产物）有关物质（氯酚噻嗪、间氯二苯胺）――TLC高低浓度对比法10奋乃静：溶液澄清度、和颜色，甲醇为溶剂有关物质――TLC高低浓度对比法，限量3.0％11地西泮：去甲基安定（原料、片剂）—TLC（自身对照）2－甲氨基－5－氯二苯酮分解

3、产物（注射液）——8HPLC（自身对照）12硫酸阿托品：左旋莨菪碱——旋光度不得过-0.4其它生物碱——加氨试液不得浑浊（其它碱碱性弱）13硫酸奎宁：氯仿乙醇不溶物（无机盐和其它生物碱）其它金鸡钠碱的检查——（TLC）高低浓度对比限度0.5％14盐酸吗啡：阿扑吗啡的检查（碳酸氢钠溶液中经碘试液氧化，乙醚和水层不得显色）樱粟酸的检查（稀盐酸＋三氯化铁不得显红色）其它生物碱的检查（TLC：对照品法）15硝酸士的宁：马钱子碱——硝酸水溶液不得显红色或棕红色16葡萄糖原料：溶液澄清度与颜色（不溶性物质和有色杂质）亚硫酸盐和可溶性淀粉（碘试液）蛋白质（磺基水杨酸不得沉

4、淀）乙醇溶液澄清度（控制糊精）17葡萄糖注射液：5－羟甲基糠醛——284nm处吸收度不得大于0.3218乳糖：蛋白质（硝酸汞不得沉淀）19蔗糖：还原糖（硫代硫酸钠滴定法）限度0.1％钙盐（草酸钙比浊法）限度0.05％20洋地黄毒苷：洋地黄皂苷——胆甾醇乙醇溶液不得有沉淀21地高辛：洋地黄毒苷——PC法（对照品法）22醋酸地塞米松：其它甾体——TLC显色剂四氮唑蓝试液；硒――氧瓶破坏加2，3-二氮机萘显色，对照品法378nm吸收度，0.005％23丙酸睾酮：其他甾体----HPLC24黄体酮：其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对照法825炔

5、雌醇：其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对照法26维生素C：铁盐、铜盐——原子吸收分光光度法27维生素E：生育酚——硫酸铈滴定（二苯胺为指示剂）28青霉素钠：吸收度――264nm吸收度0.80-0.88（控制青霉素钠含量），280nm吸收度不大于0.1（控制杂质量）水分――费休法测定，小于0.5％细菌内毒素――小于0.01EU/100单位无菌29青霉素V钾：吸收度――274nm不得小于0.5（控制药物的量）306nm吸收度不大于0.33（控制杂质的量）水分――费休法测定，不得超过1.5％30氨苄西林：N，N－二甲基苯胺（GC，内标：萘）水

6、分（12.0％－15.0％）29头孢羟氨苄：有关物质（对羟基苯苷氨酸、7－氨基去乙酰氧基头孢烷酸）——TLC水分4.2—6.0％30罗红霉素：碱度（8.0-10.0）有关物质（自身对照）水分，加吡啶溶解，费休法，不超过3.0％31盐酸美他环素：杂质吸收（差向异构体）——控制490nm吸光度；有关物质（土霉素）——HPLC32硫酸链霉素：干燥失重、异常毒性、热源、降压物质、无菌33硫酸庆大霉素：水分、硫酸盐、异常毒性、细菌内毒素、降压物质、C组分的检查含量测定1阿司匹林：直接酸碱滴定指示剂，酚酞（原料、片剂），乙醇溶解样品，避免溶剂中的酸性杂质消耗滴定液8HP

7、LC（栓剂），内标：咖啡因2对氨基水杨酸钠：亚硝酸钠滴定法（重氮化法），永停法指示终点3苯甲酸钠：双相滴定，水-乙醚两相，滴定液盐酸，指示剂甲基橙4盐酸普鲁卡因：亚硝酸钠滴定，永停法指示终点5盐酸利多卡因、丁卡因：非水法，加醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫做指示液，空白实验6对乙酰氨基酚：紫外分光光度法（吸收系数法）7肾上腺素：非水滴定（原料），加醋酸汞，结晶紫指示终点；反相HPLC（注射液）8盐酸去氧肾上腺素：溴量法9苯巴比妥：银量法（条件3％无水碳酸钠，电位法指示终点），1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）＝23.22mg苯巴比妥10司可巴比妥钠：溴量法，

8、1ml溴滴定液（0.1mol/l）＝13.01mg司