维生素c标准操作规程

《维生素c标准操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、XXXXX公司当前版本编号STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本编号规程名称维生素C检验操作规程维生素C检验操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期颁发部门质量部分发部门1.目的建立维生素C检验标准操作规程，规范操作2.范围适用于维生素C的检查3.依据：中国药典2010版二部4.职责4.1起草：QC，审核：QA，批准人：质量负责人4.2QC实施本规程。4.3QA监督本规程的实施。5.内容5.1.1　性状　　本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置

2、色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。5.1.2熔点5.1.2.1试液及仪器一般实验仪器和熔点仪5.1.2.1分析步骤　取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，采用105℃干燥；取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供

3、试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。放入WRS-1D型熔点仪中。全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。第6页共6页XXXXX公司当前版本编号STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本编号规程名称维生素C检验操作规程熔点为190-192℃，熔融时同时分解。5.1.3比旋度5.1.3.1试液及仪器一般实验仪器和旋光仪5.1.3.2分析步骤　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0

4、.10g的溶液，供试液的测定温度应为20℃±0.5℃，使用波长589.3nm的钠D线，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品（药品标准中检查干燥失重）或无水物（药品标准中检查水分）计算。100αα固体样品[α]tλ=液体样品[α]tλ=lcld式中λ为使用光源的波长，如使用钠光灯的D线可用D代替；t为测定温度；l为测顶管的长度，dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对

5、密度；c为100ml溶液中含有被测物质的重量g，（按干燥品或无水物计算）测定含量时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02°以内，否则应重做5.2鉴别　　5.2.1鉴别（1）5.2.1.1试液及仪器一般实验仪器二氣靛酚钠试液：取2，6-二氯靛酚钠0.lg，加水100ml溶解后，滤过，即得。硝酸银试液：取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。5.2.1.2分析步骤称取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份（每份5ml），在一份中加硝酸银试液0.5ml，观察：在另一份中加二氯靛酚

6、钠试液1-2滴，观察。5.2.2鉴别（2）红外光谱第6页共6页XXXXX公司当前版本编号STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本编号规程名称维生素C检验操作规程5.2.2.1试液及仪器一般实验仪器和红外分光光度计5.2.2.2分析步骤取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景

7、扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。比较本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集450图）5.3检查5.3.1溶液的澄清度与颜色5.3.1.1试液及仪器一般实验仪器5.3.1.2分析步骤称取本品3.0g，加水15ml振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在420nm的波长士2nm以内测试吸光度。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2mn以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长

8、。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3〜0.7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的十分之一，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定波长范围（nm）220～240241～250251～300300以上吸光度＜0.4＜0.2＜0.