09维生素c检验操作规程

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1、维生素C检验操作规程文件名：维生素C检验操作规程编号：ZL/SOP/YF/00903制定人：制定日期：年月日版次：第四版修订人：修订日期：年月日印数：共份审核人：审核日期：年月日颁发部门：综合办公室批准人：批准日期：年月日生效日期：年月日分发至：质量管理科、中心化验室修订情况：1.目的：规范维生素C检验操作，保证维生素C的质量。2.范围：适用于本公司车间用维生素C的检验。3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。4.检验依据：《中国药典》2010年版二部。5.取样依据：按原辅料取样标准操作规程取样。6.内容6.1外观:白色结晶或结晶性粉末

2、。6.2鉴别6.2.1（1）项6.2.1.1试剂与溶液硝酸银试液6.2.1.2操作方法取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，观察。6.2.1.3结果判定若生成银的黑色沉淀,则判定为符合规定,否则判定为不符合规定。6.2.2.（2）项6.2.2.1试剂与溶液二氯靛酚钠试液6.2.2.2操作方法取溶液5ml，加二氯靛酚钠试液1～2滴，观察。第3页共3页6.2.2.3结果判定若试液的颜色消失，则判定为符合规定，否则判定为符合规定。6.2.3（3）项本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。6.3检查6.3.1溶液的澄清度与颜色6.3.1.1仪器与设备

3、分光光度计，4号垂熔玻璃漏斗，三角瓶6.3.1.2操作方法取本品3mg加水15ml，振摇溶解。6.3.1.3结果判断溶液应澄清无色，如显色，420nm波长处吸收度不得过0.03，则判定为符合规定，否则判定为不符合规定。6.3.2.重金属6.3.2.1试剂与溶液标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液6.3.2.2仪器与设备纳氏比色管、吸管、电子天平、水浴锅6.3.2.3操作方法取本品1.0g,加水25ml溶解后,依照重金属检查法(第一法)检查。6.3.2.4结果判定若测得含重金属不超过百万分之十,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。6.3.

4、3.炽灼残渣6.3.3.1试剂与溶液硫酸6.3.3.2仪器与设备坩埚、电炉、坩埚钳、干燥器、分析天平、高温箱形电阻炉、吸管6.3.3.3操作方法第3页共3页取本品1.0g,置已炽灼至恒重(700～800℃)的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;加硫酸0.5～1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700～800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700～800℃炽灼至恒重,即得。6.3.3.4结果判定若测得结果不超过0.1%,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。6.4含量6.4.1试剂与溶液稀醋酸、淀粉指示液、0.

5、05mol/L碘滴定液6.4.2仪器与设备量筒、吸管、滴定管、电子天平、锥形瓶6.4.3操作方法称取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。6.4.4计算公式　含量%＝V×0.008806×F×100%G式中：V－所耗标准液之体积(ml)G－样品重（g）F－力价6.4.5结果判定若测得结果含C6H8O6不少于99.0%,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。第3页共3页