维生素c检验操作规程

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1、文件编码SOP-QC-2005-01共5页题目维生素C检验操作规程制定制定日期审核审核日期批准批准日期颁发部门GMP办公室颁发日期执行部门质量部执行日期取代共印4份分发部门质量部、生产部、物流部1感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。3鉴别

2、试验3鉴别3.1试剂和材料3.1.1活性炭。3.1.2吡咯。3.1.3硝酸银溶液：17.5g/L。3.1.4三氯乙酸溶液：50g/L。3.2鉴别试验3.2.1硝酸银反应试验3.2.1.1方法原理维生素C分子中有二烯醇基，具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀。3.2.1.2分析步骤5称取约0.1g实验室样品，精确至0.01g，溶于5mL水中，加0.5mL硝酸银溶液，即生成银的黑色沉淀。3.2.2糖类性质反应试验3.2.2.1方法原理维生素C具有糖类性质的反应，可在三氯乙酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再失水

3、，转变为糖醛，加入吡咯，加热至50℃即发生蓝色。3.2.2.2分析步骤称取约0.015g实验室样品，溶于15mL三氯乙酸溶液中，加200mg活性炭，猛烈振摇1min，反复过滤至澄清，在5mL滤液中加1mL吡咯，振摇使溶解后，加热至50℃即发生蓝色。3.2.2.3红外光吸收谱鉴别采用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致（对GB14754—2010照图谱见附录B）。4维生素C的测定4.1方法提要维生素C具有较强的还原性，可被碘定量氧化。以淀粉为指示剂，用碘标准滴定液滴定样品水溶液，根据碘标准

4、滴定液的用量，计算以C6H8O6计的维生素C含量。4.2试剂和材料4.2.1硫酸溶液：57→1000。4.2.2碘标准滴定溶液：c(I2)＝0.05mol/L。4.2.3淀粉指示液：10g/L。4.3分析步骤称取约0.2g实验室样品，精确至0.0002g，置于250mL碘容量瓶中，加20mL无二氧化碳的水及25mL硫酸溶液使溶解，立即用碘标准滴定溶液滴定，近终点时，加1mL淀粉指示液，滴至溶液显蓝色，保持30s不褪色为终点。同时做空白试验，除不加试样外，其他步骤与样品测定相同。4.4结果计算维生素C（以C6H8O6计）的质量分数w1

5、，数值以%表示，按式计算：5式中：V——实验室样品消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——维生素C摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=176.12）；m——实验室样品质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5比旋光度的测定5.1分析步骤称取约5g实验室样品，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，加

6、水溶解并稀释至刻度，摇匀。其他按GB/T613-2007规定的方法进行。5.2结果计算比旋光度аm(20℃,D)按式(A.2)计算：αm(20℃,D)=式中：式中：α——测得的旋光角,单位为度(°)；l——旋光管的长度,单位为分米(dm)；ρα——溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。6灼烧残渣的测定6.1试剂和材料硫酸。6.2分析步骤称取约1g实验室样品，精确至0.0002g，置于已在700℃～800℃灼烧至恒重的坩埚中，先用小火缓缓加热至完全碳化，冷却至室温后,加硫酸0.5mL～1mL使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽

7、除尽后移入高温炉中,在700℃～800℃5中灼烧至恒重。6.3结果计算灼烧残渣的质量分数w2，数值以%表示，按式计算式中：M1—残渣和空坩埚质量的数值，单位为克（g）；M2—空坩埚质量的数值，单位为克（g）；m—实验室样品质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。7砷的测定称取1.0g±0.01g实验室样品，加10mL水溶解作为试样液；量取3mL±0.025mL（含砷3.0μg）砷（As）标准溶液制备限量标准。其他按GB/T5009.76—2003砷斑法的规定进行。

8、8重金属的测定8.1试剂和材料8.1.1硝酸。8.1.2甘油。8.1.3乙酸铵。8.1.4硝酸铅。8.1.5硫代乙酰胺。8.1.6盐酸溶液：c（HCl）=2mol/L。8.1.7氨水溶液：c（NH3·H2O）=5mol/L。8.1.8