6-11、15章 药分复习提纲

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1、药物分析总结6-11章与15章第六章巴比妥类药物的分析一、巴比妥类药物的基本结构通式5,5-取代的丙二酰脲类药物1.母核部分环状丙二酰脲结构，巴比妥类药物的共性一、化学鉴别法1、丙二酰脲类鉴别反应***1）与银盐的反应***酰亚胺2）与铜盐的反应***2.特殊取代基及硫元素的反应***1）芳环取代基的反应苯巴比妥①与NaNO2—H2SO4反应，生成橙黄色→橙红色。②甲醛—H2SO4反应，界面生成玫瑰红色环2）不饱和烃取代基的反应***司可巴比妥①碘试液的反应，可使碘试液（棕红或棕黄）褪色②与KMnO4的反应，还原紫色的KMnO4为棕

2、色的MnO23）硫元素的反应***硫喷妥钠药物分析总结6-11章与15章第四节含量测定(Assay)一、银量法***1.原理：巴比妥类药物在碳酸钠溶液中与硝酸银反应生成可溶性的一银盐，终点后稍过量的硝酸银则生成难溶性的二银盐白色沉淀,指示终点。溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠滴定液：硝酸银滴定液（0.1mol/L）终点指示：电位法指示（Ag-玻璃电极）或自身指示。直接滴定法，反应摩尔比（1∶1）原料药：2.注意事项1）无水碳酸钠应新鲜配制2）银电极使用前应进行处理:银电极用硝酸浸泡，水冲洗。3）甲醇消除滴定过程中温度变化对滴定结果的影

3、响第七章芳酸类药物分析第一节水杨酸类药物的分析一、水杨酸类药物分析乙酰水杨酸（阿司匹林）（一）化学鉴别法1.三氯化铁反应***具酚羟基或水解后能产酚羟基生酚羟基的药物阿司匹林Ch.P2010加热水解2.水解反应***阿司匹林Ch.P2010药物分析总结6-11章与15章二、杂质检查阿司匹林的杂质检查包括炽灼残渣、重金属、溶液的澄清度、易碳化物等阿司匹林中游离水杨酸的检查***1.杂质来源生产过程中乙酰化不完全引入、贮存过程中水解产生2.方法Ch.P2010HPLC外标法原料：0.1%；阿司匹林片：0.3%；阿司匹林肠溶片：1.5%；

4、Ch.P2005利用水杨酸与三氯化铁反应显色用标准对照法检查四、含量测定一、酸碱滴定法具羧基1.直接滴定法***Ch.P2010原料计算讨论中性乙醇:溶解阿司匹林且防止酯键水解缺点：酯键水解干扰（不断振摇、快速滴定）；酸性杂质干扰(水杨酸)适用范围：只能用于合格原料药的含量测定.2.两步滴定法ChP2005阿司匹林片及肠溶片Ch.P2010改为HPLC外标峰面积法制剂加酒石酸或枸橼酸做稳定剂，工艺中还可能产生水杨酸和醋酸。先中和制剂中共存的酸，再将阿司匹林在碱性水解后测定。第一步中和药物分析总结6-11章与15章第二步水解后剩余滴定

5、水解：剩余滴定：2NaOH（过量）＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O本法消除了酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰片剂含量测定结果的计算剩余滴定法（二）HPLC法***阿司匹林制剂外标峰面积法第二节苯甲酸类药物分析一、三氯化铁鉴别反应***药物分析总结6-11章与15章苯甲酸类药物的中性或碱性溶液，与三氯化铁试液反应生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。第三节其他芳酸类药物分析布洛芬的分析（一）鉴别1.UV-VIS法**吸收光谱的一致性配制每1ml含布洛芬0.25mg的0.4%氢氧化钠溶液，z在200nm~320nm范围内扫描，在265n

6、m与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm波长处有一肩峰。（二）有关物质的检查**Ch.P2010TLC法方法：主成分自身对照法供试品如显杂质斑点，与对照品主斑点比较，不得更深。第八章胺类药物的分析第一节芳胺类药物的分析一、对氨基苯甲酸酯类药物结构与性质1、基本结构：均具有对氨基苯甲酸酯的母核。盐酸普鲁卡因2、主要化学性质（1）芳伯氨基特性：盐酸丁卡因无此特性具有芳伯氨基，显重氮化-偶合定性定量可与芳醛发生缩合反应定性易氧化变色等。二、酰胺类药物结构与性质对乙酰氨基酚1、基本结构：为苯

7、胺的酰基衍生物，均具有芳酰氨基。药物分析总结6-11章与15章2、主要化学性质（1）水解产物的特征：具有芳酰氨基结构，在酸性溶液中可水解为具芳伯氨基的化合物及对应的酸（醋酸),可用于鉴别。三、鉴别试验（一）重氮化-偶合反应***芳伯胺（芳香第一胺）1、直接：对氨基苯甲酸酯类（除丁卡因）2、间接：酰胺类酸性下水解对乙酰氨基酚、醋氨苯砜3、盐酸丁卡因：无重氮化反应，分子中有芳香第二胺结构可与亚硝酸钠在酸性条件下反应，生成N-亚硝基化合物的白色沉淀。（二）三氯化铁反应***酚羟基对乙酰氨基酚的结构中具有酚羟基，与三氯化铁试液作用，即显蓝紫

8、色。四、含量测定（一）亚硝酸钠滴定法***1、原理***：具游离芳伯氨基的苯甲酸酯类（盐酸丁卡因除外）可用本法直接测定。药物分析总结6-11章与15章具潜在芳伯氨基的酰胺药物需经水解2、主要测定条件***（1）滴定温度室温条件10～3