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《阳极氧化法原位合成氧化铁纳米表面及其润湿性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、阳极氧化法原位合成氧化铁纳米表面及其润湿性能研究石油与天然气化工第40卷第2期CHEMICALENGINEERINGOFOIL&GAS137万莹赵蓉宋筱露刘国娟蒋炜梁斌(四川大学化工学院)*摘要采用阳极氧化法在铁片表面原位构建了纳米氧化铁层,以SEM、XRD、XPS对其结构进行表征,并采用静态接触角法考察了其表面润湿性能及其稳定性。结果表明,阳极氧化法以及直接煅烧均可在铁片表面生成具有超亲水性的氧化铁纳米丝结构。相比直接煅烧,阳极氧化法所得氧化铁表层纳米丝更为密集,结构稳定,其超亲水性能可保持72h以上,表现出较高的稳定性。关
2、键词阳极氧化氧化铁润湿性超亲水特性DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2011.02.008纳米氧化铁作为催化剂有广泛的应用,尤其作为光催化剂降解有机物如处理海上石油泄露污染方面,有着出色表现[1],但因尺度小,分离困难。将纳米氧化铁固载在催化剂载体上则机械强度低,纳米结构难以保持,且受到载体表面性质如浸润性影响,传质阻力增加,催化效果降低。阳极氧化法可在金属表面原位生成规则纳米结构,近年来多用于———————————————————————————————————————————————在铝、钛锆、铌[4][5
3、][2][3]机械抛光采用400、1000和2000号砂纸;铁片纯度为99%(天津市福晨化学试剂厂);化学抛光的实验试剂为氢氟酸、乳酸、硝酸、乙二醇(分析纯)。1.2实验方法与步骤铁片预处理:依次采用400号、1000号、2000号砂纸对铁片表面抛光以除去表面黄色氧化物。机械抛光后铁片放入丙酮溶液,于超声波清洗仪中清洗10min以去除铁片表面的油脂。清洗后将铁片置于氢氟酸、乳酸、硝酸按一定比例配制的抛光液中进行化学抛光。预处理完成后铁片样品放入乙二醇溶液中避免氧化。阳极氧化:该步骤在自制电解槽中完成,电解液选择0.3%(w)NH4F的
4、乙二醇溶液300mL,并加入9mL去离子水。以铁片作为阳极,石墨作为阴极,两极之间的距离保持在8mm,氧化面积为25mm2,40V恒电压下电解10min。阳极氧化过程结束后将样品放入马弗炉中,400e下煅烧2h完成退火。直接煅烧:将预处理后铁片在马弗炉中直接进行煅烧,温度为400e,煅烧时间2h。自然氧化:将预处理后铁片置于表面皿中,暴露于空气中7天,使其表面自然氧化。1.3样品的检测———————————————————————————————————————————————及部分阀金属如、钽[6]等表面原位合成规则纳米管或纳米阵列
5、,对于常见金属如铁、镍、铜等的阳极氧化还鲜见报道。本文尝试将阳极氧化法应用于金属铁,在铁表面原位合成具有规则结构的纳米氧化铁并对其进行表征;同时对其浸润性能进行测试并与直接煅烧及自然氧化形成的铁氧化物进行对比,为进一步开发具有稳定超浸润性的新型纳米氧化铁催化剂打下基础。1实验部分1.1实验器材与药品自制具有搅拌功能的阳极氧化电解反应装置,主要包括WWL-LDX精密线性直流稳压稳流电源(扬州双鸿电子有限公司),有机玻璃电解槽(自制),磁力加热搅拌器(常州国华电子有限公司)。(138样品表面形貌采用日本电子株式会社扫描电子2.2样品晶型结
6、构为确定经过阳极氧化及煅烧后铁片表面生成的纳米丝状结构的组成和晶型,分别对两种样品进行XRD衍射测试,结果如图2所示。由图可知,两者表面均原位生成了Fe2O3,其中阳极氧化所形成的Fe2O3的晶型特征峰峰高明显高于直接煅烧,———————————————————————————————————————————————说明经阳极氧化所得氧化铁晶体成型度更高。此外,在阳极氧化样品衍射峰还可观察到少量Fe3O4晶型结构。显微镜(JSM-5900LV)进行观察。表面晶型结构采用荷兰帕纳科X射线衍射仪(X'PertproMPD)进行检测
7、。采用KratosLtd.(英国)的电子能谱仪(XSAM800)分析不同样品表面成分。接触角大小的测定采用JC2000C1接触角测定仪(上海中晨数字技术设备有限公司),测定样品表面的静态接触角,测定液体为蒸馏水,液滴大小为3LL。同一样品分别测试表面三个位置点,测试值取三点接触角平均值。2结果与讨论2.1样品的表面结构分别对原料铁片和经不同处理的铁片进行SEM表征,结果如图1所示。图1(a)为经预处理后的原料铁片表面形貌。由图可知,表面无纳米结构,其不平整是由材料本身机械抛光过程导致。图1(b)是铁片于空气中自然氧化后表面形貌,可观察
8、到直径微米尺度的疏松多孔颗粒结构,可判断为铁在潮湿空气中生成的无定形氧化铁层。图1(c)为经过阳极氧化后铁片表面形貌。由图可知,在基底表面原位生成了大量纳米丝状结构,排列密集均匀,但由于基底本身的不平整导致纳米丝排布有一
