石墨表面原位催化生长炭纳米纤维及其微波吸收性能研究

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1、学校代号：学号：密级：10532S131057公开湖南大学硕士学位论文石墨表面原位催化生长炭纳米纤维及其微波吸收性能研究学位申请人姓名曹柳悦培养单位材料科学与工程学院培养单位：材料科学与工程学院导师姓名及职称：刘洪波教授学科专业：材料科学与工程研究方向：先进炭材料及复合材料论文提交日期：2014年04月26日论文答辩日期：2014年05月30日答辩委员会主席：陈小华教授In—situcatalyticgrowthofcarbonnanofibersongraphiteandtheirmicrowaveabsorptionpropertiesbyCAOLiuyueB．E．(HunanU

2、niversity)201AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMaster0fEngineeringMaterialsEngineeringintheGraduateSchool0fHunanUniversitySupervisorProfessorLIUHongboMay，2014湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做

3、出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：崤忻籼日期：力(，V年多月2-日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密口，在——年解密后适用本授权书。2、不保密瓯(请在以上相应方框内打“、／”)作者签名：喟帝甲临导师签名：毒pw之日期：沁f毕年占月L日Et期：砂f

4、≯年6月乙日石墨表面原位催化生长炭纳米纤维及其微波吸收性能研究摘要鳞片石墨自二战时期就用于电磁波吸收等军事应用中，但随着军事与民用电子设备等高新技术的发展，传统吸波材料已无法满足日益提高的薄厚度、轻质量、宽频带、高吸收和耐高温耐腐蚀等性能要求。传统石墨虽然具有较高的电导率和介电常数，但其显著的各向异性使某些入射方向的电磁波容易发生直接反射而无法进行衰减。一维炭纳米纤维(CNFs)及纳米螺旋炭(CNSs)等纳米炭材料因其特殊的结构和形貌，具有众多优异的理化性能，是一种理想的吸波填料。然而，纳米材料由于尺寸小，易团聚，难以在基体中均匀分散，因而无法充分发挥其电磁波吸收方面的性能优势。此外

5、，手性CNSs具有许多特殊的物理性质，但大规模制备较困难，形成机理也尚不明确，所以这种材料至今未能得到广泛应用。针对以上问题，本文基于石墨特殊的层状结构，将催化剂与石墨炭基体有机复合，制备出两种反应物前驱体，一种为氧化石墨(GO)／过渡金属盐，另一种为金属氯化物．石墨层间化合物(GICs)；然后利用这两种反应前驱体在以乙炔为碳源的条件下，进行化学气相沉积(CVD)，在石墨表面上原位催化生长如CNFs、CNSs等一维炭纳米材料，得到三种不同的三维炭复合材料，石墨／炭纳米纤维(G／CNFs)、石墨／炭纳米螺旋绳(G／CSNFs)和石墨／炭纳米螺旋带(G／CSNRs)，一方面降低纯石墨的各

6、向异性特征，另一方面改善一维炭纳米材料不易分散的现象，以更有效地发挥其微波吸收优势。本文不仅考察了制备过程中主要工艺参数对产物微观结构的影响，还对G／CNSs的生长机理进行了初步探讨，为手性吸波材料的可控合成提供了参考依据。此外，本文将G／CNFs、G／CSNFs和G／CSNRs制成吸波材料，测得相关电磁参数，并计算出不同样品添加量及样品厚度时的理论反射损耗，最后对这三种三维结构炭复合材料的微波吸收性能进行了综合评价。主要研究结果如下：(1)利用CVD法，并以GO／过渡金属盐为前驱体，乙炔为碳源，氢气为还原剂，成功制备出G／CNFs材料。通过考察过渡金属盐种类、浓度和温度对产物微观结

7、构的影响，发现在650℃时，Fe(N03)3在GO基体上的催化效果优于Cu(N03)2，能够形成较细长的CNFs，且当Fe(N03)3的浓度逐渐增至0．3mol／L时，CNFs的直径逐渐变小。另外，Fe(N03)3在580℃时并无明显催化活性，但温度的过度提高也会造成催化效果减弱。(2)金属氯化物．GICs是一种很好的形成三维炭结构的催化前驱体。以三元FeCl3．CuCl2．GICs为前驱体时可以制备出两种G／CNSs复合材料——G／CSNFs和G／CSN