氟罗沙星粗品制备批生产记录

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1、氟罗沙星批生产记录编号：MBR-008001品名：氟罗沙星（CP级）批号：起草人/日期：批准人/日期：版本号：Rev.1生产工序：生产前检查批量：审核人/日期：页数：共5页第1页执行标准：SOP.008001-3002，SOP.008001-3003，SOP.008001-3005，SOP.008001-3009日期序号步骤操作指令检查记录1检查设备清洗是否在有效期检查控制区的设备清洗是否在有效期。上次清洗时间□清洗在有效期□清洗不在有效期检查者复核者1.1□在有效期目测各反应罐是否清洁、无异物。清洁是否符合要求□是□否1.2□不在有

2、效期1.2.1将盐酸储罐放满纯化水浸泡10分钟，放入下水道。1.2.2用纯化水冲洗水解反应罐、粗品结晶罐、溶解脱色罐3~5分钟，放入下水道。1.2.3将氨水储罐放满纯化水浸泡10分钟，放入下水道。1.2.4用纯化水冲洗离心机、脱炭器3~5分钟，放入下水道。清洗时间：目测是否清洁、无异物□是□否氟罗沙星批生产记录编号：MBR-008001品名：氟罗沙星（CP级）批号：起草人/日期：批准人/日期：版本号：Rev.1生产工序：粗品制备批量：审核人/日期：页数：共5页第2页执行标准：SOP.008001-3001，SOP.008001-300

3、2，SOP.008001-3003，SOP.008001-3004日期序号步骤操作指令生产记录2配料2.1领取缩哌物、浓盐酸。2.2按缩哌物：10℅~12℅盐酸为1：4.8~5（w:w）计算所需浓盐酸。2.3将浓盐酸配制成10℅~12℅的盐酸。浓盐酸批号用量㎏纯化水用量㎏盐酸含量%操作时间检测者操作者复核者3水解反应3.1投料：将10℅~12℅盐酸放入水解反应罐，再加入缩哌物。3.2水解反应：水解反应温度控制97℃~103℃，水解反应3小时后冷却至室温。缩哌物批号缩哌物重量㎏升温时间水解反应时间水解温度℃冷却后温度℃操作者复核者4离心

4、脱水4.1将料液放入离心机进行离心。每次用15L纯化水洗涤盐酸盐湿品，洗涤三次。4.2装桶称重，取样检测水分，计算收率。离心脱水时间盐酸盐湿品重量㎏盐酸盐水分%水解收率%检测者操作者复核者备注：干盐酸盐重量=盐酸盐湿品重量×（1－盐酸盐水分）水解收率=干盐酸盐重量/缩哌物重量×0.98×100%＞88％氟罗沙星批生产记录品名：氟罗沙星（CP级）批号：起草人/日期：批准人/日期：版本号：Rev.1生产工序：粗品制备批量：审核人/日期：页数：共5页第3页执行标准：SOP.008001-3005，SOP.008001-3006，SOP.00

5、8001-3007，SOP.008001-3008，SOP.QC-3141日期序号步骤操作指令生产记录5溶解、脱色、离心5.1将氟罗沙星盐酸盐湿品投入水解反应罐中，加入纯化水（纯化水：湿粗品（v：w）=10~12.5：1），加热搅拌使之全溶。5.2投入盐酸盐溶液1﹪重量的活性炭，90～95℃保温半个小时，离心脱水，脱色液吸入粗品结晶罐。盐酸盐湿品重量㎏纯化水用量㎏溶解操作时间活性炭批号活性炭重量㎏脱色时间脱色温度℃离心时间操作者复核者6粗结晶、离心脱色6.1开启氨水储罐的放料阀，在搅拌下往粗品结晶罐中滴加氨水至为pH7.90~8.00

6、，滴加结束，再继续搅拌10分钟。6.2打开冷却水，将料液冷却至35℃±3℃，关闭冷却水阀，离心脱水，每次用15L纯化水洗涤湿粗品，洗涤三次。6.2离心结束后将粗品装桶称重，检测水分、有关物质，计算收率。氨水浓度%粗结晶时间终点pH冷却时间冷却后温度℃离心时间洗涤时间湿粗品重量㎏粗品水分有关物质检测者复核者粗结晶收率粗品制备收率操作者复核者备注：粗结晶收率=干粗品重量/干盐酸盐重量×1.1×100%＞76％干粗品重量=粗品湿重×（1-粗品水分）粗品制备收率=水解收率×粗结晶收率＞67％编号：MBR-008001氟罗沙星批生产记录编号：M

7、BR-008001品名：氟罗沙星（CP级）批号：起草人/日期：批准人/日期：版本号：Rev.1生产工序：粗品精制批量：审核人/日期：页数：共5页第4页执行标准：SOP.008002-3001日期序号步骤操作指令生产记录7粗品溶解7.1按冰醋酸：氟罗沙星湿粗品（w：w）=0.5~0.6：1称取冰醋酸。7.2按纯化水：氟罗沙星湿粗品（v：w）=6~8：1计算纯化水用量，放纯化水于溶解脱色罐中。7.3将湿粗品由投料口加入。打开蒸气阀，升温至30~35℃，关闭。7.4将冰醋酸放入溶解罐中，搅拌10分钟。湿粗品重量㎏纯化水用量㎏冰醋酸批号冰醋酸

8、重量㎏操作时间溶解温度℃操作者复核者8保温、脱色、过滤8.1按氟罗沙星溶液0.5%~1.0%称取活性炭，投入溶解脱色罐中。当温度稳定为70±5℃，保温一小时。8.2将料液放入脱炭器经液体过滤器抽入洁净区结晶罐。活性炭批号