二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素

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1、二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素饶国强武义县疾病预防控制中心321200尿素含量是游泳池水质检验中一项重要的卫生指标，国标方法GB/T18204.29-2000中用的二乙酰一肟安替比林法存在显色后遇光褪色，线性范围窄的缺点。本人借鉴临床生化检验中的尿素氮测定方法，设计了二乙酰一肟氨基硫脲比色法，结果令人满意。1．原理尿素在氨基硫脲存在下，与二乙酰一肟在强酸环境中加热，生成红色的二嗪衍生物。显色强度在一定范围内与尿素含量成正比。2．材料与方法2．1仪器721-分光光度计2．2试剂2．2．1酸性试剂浓硫酸200ml与磷酸300

2、ml混匀，冷至室温。加氨基硫脲50mg，硫酸镉2.0g溶解，棕色瓶冷藏至少可保存一年。2．2．2二乙酰一肟溶液称取4.0g二乙酰一肟，溶解后加纯水至200ml，棕色瓶冷藏可保存半年。2．2．3尿素标准贮存液准确称取0.1000g尿素，加少量纯水溶解后，移至1000ml容量瓶中，加5滴三氯甲烷作防腐剂，用纯水定容至刻度。4℃保存，此溶液尿素浓度为0.1mg/ml。2．2．4尿素标准使用液临用时将尿素标准贮存液稀释10倍。此溶液尿素浓度10ug/ml。2．3操作步骤2．3．1取水样10ml于具塞标准比色管中。另取比色管8只，分别加入

3、10ug/ml的尿素标准使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml，各加水至约10ml。2．3．2每管各加酸性试剂5.0ml，2%的二乙酰一肟溶液2.0ml，加纯水至25ml。沸水浴12分钟，取出后用冷水冷却至室温。2．3．3以空白管调零，在540nm处，用1cm比色皿测定各管吸光值。以浓度对照吸光值，制备标准曲线。以水样的吸光值在标准曲线上查出尿素含量。2．3．4计算C＝M×1000V试中：C―水样中尿素浓度，mg/L；M－从回归方程算得水样中尿素质量，ug；V－水样体积，ml。3．结果

4、与讨论3．1加热时间国标法中的加热时间为50分钟，而本法加热12分钟即可完全显色。3．2显色稳定性酸性试剂中的氨基硫脲与硫酸镉可促进尿素与双乙酰结合，提高灵敏度和显色后的稳定性。国标法显色后的溶液遇光易褪色，本法溶液显色后至少可以稳定2h吸光值无变化。3．3最低检出限与线性范围本法的最低检测量为1.0ug，若取10ml水样，最低检测限为0.1mg/L。在1－50ug范围内，有良好的线性关系。3．4标准曲线及回归方程标准曲线制备见表1，回归方程Y=-0.124+67.821Xr＝0.9998表1标准曲线制备Y标准含量（ug）x±s

5、变异系数（％）1.00.015±0.00126.72.50.040±0.00266.55.00.075±0.00445.810.00.155±0.00513.220.00.290±0.00943.230.00.445±0.00861.950.00.740±0.01251.73．5回收率试验各取4份含不同浓度尿素的游泳池水样10ml,分别加入10ug/ml的尿素标准使用液1.0ml测回收率，结果见表2。表2回收率试验结果样品号原含量（ug）加入量（ug）测得量（ug）回收率（％）18.81018.496.025.01014.595

6、.036.31016.4101.046.71016.598.03．6本法操作简便，溶液显色稳定，线性范围宽，试剂稳定时间长，适合平时工作中使用。参考文献：1、公共场所卫生标准检验方法GB/T18204.29-2000。2、王同明．生物化学及检验技术．第一版．江苏科学技术出版社，1987。