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《高效液相色谱法测定木材及其制品中的酚类防腐剂》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、第28卷第6期分析试验室Vol.28.No.62009年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2009-6高效液相色谱法测定木材及其制品中的酚类防腐剂12111牛增元,包艳,叶曦雯,罗忻,丁玉龙(1.山东出入境检验检疫局技术中心,青岛266002;2.中国科学院青岛生物能源与过程研究所,青岛266071)摘要:建立了高效液相色谱法(HPLC)检测木材制品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和邻苯基苯酚(OPP)的方法。以甲醇-10mmolL醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以C18柱为
2、分离柱,DAD为检测器,检测波长为220nm,并且对提取方式、提取溶剂、提取时间进行讨论。PCP、TeCP、OPP线性范围分别为002~200mgL(r=099994),002~200mgL(r=099990),004~200mgL(r=099995);测定检出限均为01mgkg;回收率9670%~1044%,RSD38%(n=7)。方法能够满足木材制品中PCP、TeCP、OPP的分析要求。关键词:酚类防腐剂;木制品;高效液相色谱;测定中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:10000720(2009)0605704酚类防腐
3、剂是用一种或几种具有防腐作用的1实验部分[1]化合物溶解于有机溶剂中来处理木材,具有对1.1仪器与装置危害木材的各种生物抗腐能力强、易被木材吸收、液相色谱仪(HP1100,Agilent公司);MilliQ持久性好、不腐蚀金属等优点;但其毒性较大,不纯水系统(美国Millipore公司);真空旋转蒸发仪适合在居室使用。根据斯德哥尔摩公约,有机氯(BCHI公司);超声波发生器(TranssonicT460H,杀虫剂(防白蚁)和杀菌剂(防腐、防霉)将停止或Elma公司);棕色硅烷化反应瓶(40mL,Agilent公[2]限制使用。司)。五氯酚生产过程中的杂质可导致癌症。日本1
4、.2材料与试剂工业标准已无五氯酚;美国对其使用有严格限定,甲醇、乙腈(HPLC级,FisherScientific),乙醇严禁用于水源附近及人能接触到的地方;欧盟(分析纯,国药集团化学试剂公司),NH4Ac(分析200302EC指令规定出口木制品中五氯苯酚5纯,天津光复精细化工研究所),NaOH(980%,mgkg。中国医药上海化学试剂公司),PCP(Supelco,[3,4]目前关于PCP的分析主要是水体、土999%,美国),TeCP(Supelco,999%,美国),[5,6]壤等。国内外文献中对于木材样品中PCP、OPP(Sigma,999%,美国),五氯苯
5、酚钠(97%,TeCP、OPP系列酚类防霉剂的同时检测方法还未上海五联化工厂),邻苯基苯酚钠溶液(由OPP加有过报道。本文建立了HPLCDAD方法测定木材NaOH制得,调pH75)。中PCP、TeCP、OPP,不需要复杂的衍生化操作,1.3标准溶液的配制具有良好的选择性与较高的灵敏度。甲醇配制1000mgLPCP、TeCP、OPP混合标准储备液,于棕色硅烷化反应瓶中,-20避光保存。根据需要,稀释成适当浓度的混合标准工收稿日期:20080527;修订日期:20080708基金项目:国家公益性行业科研专项经费(1066)和国家质量监督检验检疫总局科研(2006IK
6、092)项目资助作者简介:牛增元(1964-),男,研究员;Email:zyniuqd@163.com!57!第28卷第6期分析试验室Vol.28.No.62009年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2009-6作溶液。2.2标准溶液稳定性1.4样品处理方法选择5mgL的标准工作溶液,冰箱-20暗将木材样品粉碎,过80目筛网,取1.0g木处保存2个月,期间测定9次,每次测定3个平行材样品,加入40mL乙醇超声提取25min,在离心样品,以第1次测定结果为基准,进行比较,结果机上经3600r
7、min离心10min,静置,取上层清见图2。采用t检验法对PCP、TeCP、OPP标准品放液,旋转蒸发,用1mL甲醇定容,经045m置2个月的浓度进行检验(置信水平95%),tTeCP=PTFE膜过滤,在HPLCDAD上测定。107
