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《高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、中国RoHS网(www.rohscn.com)---最专业的电子环保网站中国RoHS网---传播RoHS资讯，共享绿色未来《饲料工业》·2008年第29卷第4期检测技术高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量赖碧清郑晓航韩银涛摘要试验采用自动固相萃取装置,建立合适的过柱程序;运用AgilentHP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用仪,优化质谱条件,建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500μg/ml,相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间,具有较好的准确度和精密度。关键词三聚氰胺;高效液相色谱-四极杆质谱联用
2、;饲料中图分类号S816.17三聚氰胺(melamine)简称三胺,学名三氨三嗪,是1.3试剂和材料一种重要的氮杂环有机化工原料,在饲料工业中作为三聚氰胺标准品:纯度≥99.0%,Sigma公司;甲粘合剂使用。在饲料中少量添加三聚氰胺即可大大提醇:HPLC级;乙腈:HPLC级;氨水:36%分析纯;提取高蛋白含量,因为每个三聚氰胺分子中都含有6个氮液:乙腈:水=1:1;液氮。原子,而在原料的粗蛋白检测过程中,用浓硫酸消化1.4标准溶液的配制这一过程可以将三聚氰胺分解掉,这样在最后的计算精密称取三聚氰胺标准品100mg(精确到0.1mg),中,三聚氰胺中的氮原子即可提高粗蛋白的比率,造
3、用甲醇:水=7:3(v:v)溶解并定容于100ml容量瓶成蛋白含量虚假增高。中,制成浓度为1000μg/ml标准贮备液,可冷藏保存动物食入三聚氰胺可发生肾衰竭并导致死亡,所3个月。标准工作液按照需要用流动相逐级进行稀释以农业部“关于严厉打击非法生产经营和使用‘蛋白配制。精’违法行为的通知”(农牧发[2007]8号)中明确规定,以1.5样品预处理三聚氰胺等为原料的“蛋白精”已经被列为我国明令禁称取5g(精确到0.01g)均质样品到50ml塑料离止的非法添加物,禁止在任何饲料中使用。本试验在借心管,加入25ml提取液,旋涡混匀30s,充分震荡鉴国内外方法的基础上,运用AgilentHP
4、1100高效液1min,以4000r/min离心5min,吸取5ml上清液转相色谱-四极杆质谱联用仪,优化质谱条件,建立了饲移入15ml离心管中,加入10ml二氯甲烷,充分震荡料中三聚氰胺残留检测方法,并对方法进行了验证。2min,以4000r/min离心5min,吸取上清液转移入1材料和方法玻璃离心管中备用。分别用5ml甲醇、5ml水活化1.1方法原理MCX柱,将样品溶液上柱,再用5ml水和5ml甲醇用乙腈:水(1:1)为提取剂提取饲料中三聚氰洗涤MCX柱,抽干1min后,用5ml5%氨水甲醇溶胺,提取后过强阳离子交换柱富集和净化,用质谱在液洗脱。洗脱液于50℃水浴氮吹至干,用1
5、ml流动电喷雾选择反应监测离子的模式下,进行质谱定量和相溶解,混匀,过0.2μm滤膜,上机测定。确证,外标法定量。1.6仪器分析条件1.2仪器和设备1.6.1色谱条件AgilentHP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用色谱柱:ZORBAXSB-C18柱,2.1mm×150mm,仪、AG204分析天平、GilsonASPECXL4自动固相萃粒径5μm,或相当者;柱温:25℃;流动相:50mmol/l取仪、Universal32R高速离心机、涡旋振荡混合器、N-乙酸铵水溶液-甲醇(90:10),用前过滤膜;流速:EVAP24氮吹仪、OasisMCX固相萃取小柱(6ml/150mg)。
6、0.25ml/min;进样量:25μl。1.6.2质谱条件+电离方式:电喷雾电离源(ESI);干燥气温度:350℃;赖碧清,深圳市肉品卫生检验所,518000,深圳。雾化气压力:35psig;碎裂电压:100V;干燥气流速:郑晓航、韩银涛,单位及通讯地址同第一作者。12L/min;毛细管电压:3500V;选择离子检测(SIR)收稿日期:2008-01-07质荷比(m/z):127,85,60。47您有任何产品检测认证技术上的问题，请访问中国RoHS网(www.rohscn.com),或者直接联系我们！地址：深圳市福田区竹子林益华大厦北710Web:www.emclab.netwww
7、.ebotech.cnMail:rohscn@163.com电话：0755-83187996,0755-81939926,0755-81939970,0755-81939971,13824328299传真:0755-83709189中国RoHS网(www.rohscn.com)---最专业的电子环保网站中国RoHS网---传播RoHS资讯，共享绿色未来检测技术赖碧清等:高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量2结果与讨论的三聚氰胺碎片离子,在碎裂电压100V
