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1、安捷伦高效液相色谱仪的规范操作1.目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。2.范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。3.职责：检验人员对此负责。4.操作规程：4.1系统组成本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。4.2准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。4.2.3
2、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常4.1将待测样品按要求前处理，准备HPLC所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。4.3开机：4.3.1打开计算机,进入中文WindowsXP画面,并运行CAGBootpServer程序。4.3.2打开1200LC各模块电源。4.3.3待各模块自检完成后，双击[Instrument1Online]图标，化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所
3、示。4.3.4从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面,点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。4.3.5把流动相放入溶剂瓶中。4.3.6打开冲洗阀。4.3.7点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。4.3.8设流速：5ml/min，点击[确定]。4.3.9点击[泵]图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定]，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到
4、所有要用通道无气泡为止。4.3.10点击[泵]图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。4.3.11点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：1.0ml/min。4.3.12点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。4.4数据采集方法编辑4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…]项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。4.4.2方法信息4.4.2.1在
5、[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。4.4.2.2点击[确定]，进入下一画面。4.4.3泵参数设定4.4.3.1在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入80.0,(A=100-B),也可[插入]一行[时间表],编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。4.4.3.2点击[确定]，进入下一画面。4.4.4柱温箱参数设定4.4.4.1在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>]键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一
6、致。4.4.4.2点击[确定]，进入下一画面。4.4.5检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省值。同时可以输入采集光谱方式，步长，范围，阈值。选中所用的灯。4.4.6在[运行时选项表]中选中[数据采集]，点击[确定]。4.4.7点击[方法]菜单，选中[方法另存为…]，输入一方法名，如[测试]，点击[确定]。4.4.8从菜单[
7、视图]中选中[在线信号],选中[信号窗口1],然后点击[改变…]钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击[确定]。(如同时检测二个信号,则重复10,选中[信号窗口2]。单击[改变]键，即可弹出右侧的[编辑信号图谱]窗口，进而选择所需的谱图信号。4.4.9从[运行控制]菜单中选择[样品信息]选项，如下图所示，输入操作者名称，如[安装工程师]；在[数据文件]中选择[手动]或[前缀/计数器]。区别:手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Pr—在前缀/计数器----[前缀]框中输入前
8、缀，在[计数器]框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如vwd数据0001，vwd数据0002……。4.4.10点击[确定],从[仪器]菜单选择[系统开启]。4.4.11等仪器准备好，基线平稳，用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。4.5数据分析方法编辑:4.5.1从[视图]菜单中，点击[数据分析]进入数据分析画面。4.5.2从[文件]菜单选择[调用信号]，选中您的数据文件名，如下图所示。点击[确定]，则数据被调出。4.5.3做谱图
