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时间:2019-03-04
《安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程开机 1.1 打开计算机,输入用户名和密码,进入WindowsXP画面。 1.2打开1260LC各模块电源(不分先后)。待各模块自检完成后,双击“仪器2联机”图标,化学工作站自动与1260LC通讯,进入工作站。(注意:在“仪器2脱机”关闭的情况下,“仪器2联机”方能打开。) 1.3 从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,来调用所需的界面,正常情况会默认进入此界面。 1.4 确保对应溶剂瓶装入所要使用的流动相,左击“四元泵”模块下的“溶剂瓶”图标或右击“四元泵”下选择“瓶填充”,输入溶剂的实际体积和瓶总体积,可输入停泵的体积。单
2、击“确定”。(注意:此操作很重要,以免气泡进入系统)。 1.5 轻轻旋开泵上的冲洗阀(缓缓旋开约1/4即可,不可用力太过)。右击“四元泵”图标,出现参数设定菜单,单击“方法”选项,进入泵编辑画面。设流量6ml/min,溶剂A设到100%;单击“确定”。右击“四元泵”图标,选择“控制”选项,选中“打开”,单击“确定”,则系统开始排气,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止;切换到通道同法继续排气,直到所有要用通道无气泡为止(只需排所用到的通道即可)。 1.6 右击“四元泵”图标,出现参数设定菜单,单击“方法”选项,进入泵编辑画面。设流量为:0ml/min,单击“确定”,轻
3、轻关闭排气阀(旋紧即可)。 2. 数据采集方法、系列编辑: 2.1 编辑完整方法: 2.1.1. 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击“确定”,进入下一界面“方法注释”。 2.1.2. 方法信息: 在“方法注释”中写入方法的相关信息。此项可忽略不写,单击“确定”,进入下一界面“选择进样源/位置”。 2.1.3. 自动进样器参数设定: 选择“Als”的进样方式,单击“确定”,进入下一界面“设置方法”。 2.1.4. 方法参数设定: 在“设置方法”界面选择“四元泵”选项,在“流量”处输入所需流量,如:1ml/min,在溶剂“B
4、”、“C”、“D”处输入流动相所占比例(A=100-B-C-D),也可在右侧“时间表”项下选择“添加”,编辑梯度。在“停止时间”项下输入样品运行时间,在“压力限值”输入柱子的最大耐高压,如300bar,以保护柱子。 选择“进样器”选项输入进样体积。 选择“TCC”选项,在左侧输入所需温度或选“不控制“,选中“和左侧相同”---使柱温箱的温度左右一致。 选择“VWD”选项输入检测波长,一般选择最大吸收处的波长;该仪器只能设一个波长。 以上各项编辑完后,单击“确定”,进入下一界面“运行时选项表”。 进入“运行时选项表”选中“数据采集”和“标准数据分析”,单击“确定”。 2.1
5、.5. 保存方法: 方法编辑完,在“方法”菜单中选则“方法另存为”为新建方法命名,单击“确定”。 2.2. 数据采集方法: 2.2.1. 序列参数编辑: 在“序列”菜单中选择“序列参数”,在弹出对话框中输入操作者名称,数据存储目录路径中的子目录,子目录即为数据图谱存储的文件夹,请认真填写,输入后,鼠标点击其他处,会自动弹出“E:---不存在,要创建它吗?”单击“确定”,再选择“手动”或“前缀/计数器”。 2.2.2. 编辑序列表: 编辑序列表:在“序列”菜单中选择“序列表”,在表格中可进行“插入”、“剪切”、“复制”、“粘贴”、“追加行”等操作,表格中必须填写“样品瓶
6、”、“样品名称”、“方法名称”、“进样次数”、“数据文件”、“进样量”等信息,其他信息可选择编辑。编辑完成后,单击“确定”。在“序列”菜单中选择“序列模板另存为”,为新建序列命名。 2.2.3.运行序列: 色谱柱安装完成后,启动泵平衡色谱柱,等基线平稳,在“仪器”菜单中选择“运行序列”。停止采集数据选择运行启动,菜单中“停止运行/进样/序列”。 3. 数据分析方法编辑: 3.1. 打开“仪器2脱机”。从“视图”菜单中,单击“数据分析”进入数据分析界面。 3.2. 从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件,单击“确定”。 3.3. 做谱图优化,从“图形”菜
7、单中选择“信号选项”选项,根据自身需要选择合适项,如:从范围中选择自定义量程设置合适的时间范围和响应范围,或调整,反复进行,直到图的比例合适为止。 3.4. 积分: 从“积分”菜单中选择“积分事件”,设置合适积分参数“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”等项。点击“积分”菜单中“积分”,则数据被积分。 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。 单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。 3.5.打印报告: 从“报告”
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