岛津高效液相色谱仪的规范操作

岛津高效液相色谱仪的规范操作

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时间:2018-07-17

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1、岛津高效液相色谱仪的规范操作1目的:明确岛津高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。2范围:适用于岛津高效液相色谱仪。3职责:检验人员对此负责。4操作规程:4.1系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP工作站和电脑等组成。4.2准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。4.2.2根据待检样品的需要更换合适的

2、色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。4.2.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3开机4.3.1接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后,打开计算机电源,并从Windows的任务栏中选择Start>Programs>Chromatography>

3、CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单)4.3.2.2在MainMenu窗口中双击Instrument图标。4.3.2.3当SCL-10Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument窗口打开。4.3.2.4启动色谱图监视器4.3.2.5.1从Windows任务栏中选择Program>Chromatography>ChromatogramMonitor以打开ChromatogramMonitor窗口。4.3.2.5.2

4、根据需要设置受监视项的类型和格式。4.3.2.6启动脱机处理4.3.2.6.1在MainMenu窗口中双击OfflineProcessing图标。4.3.2.6.2双击为数据采集而设置的仪器名称,以打开仪器进行脱机处理。4.4CLASS-VP初始系统设置(设置方法缺省参数)4.4.1单击“New”按钮,并接着单击NewMethod即可初始化方法参数。4.4.2从Option选项卡的Method菜单中选择命令,并在对话框中更改每条命令的参数,以选择常用的选项。4.4.3选择File>Method>Saveas

5、Default即可将在此处设置的选项保存成缺省参数。4.5设置分析参数4.5.1设置LC参数4.5.1.1设置新的分析参数时,请从通过单击“New”按钮打开的列表中选择NewMethod,则将加载缺省方法参数,且方法文件名“Untitled.met”将显示在LCSetupAssistant窗口中,通过单击Open按钮即可打开现有的方法文件。4.5.1.2通过在LCSetupAssistant窗口中单击泵和检测器的图标来配置LC参数。使用时钟图标输入时间程序命令。4.5.1.3选择File>Method>Sa

6、veas并输入方法名称。4.5.2将方法下载到SCL-10Avp:完成创建方法之后,单击下面的图标即可将该方法下载到SCL-10Avp上。下载完成时,出现一个消息窗口,请单击OK。4.5.3启动仪器控制:激活SCL-10Avp,将液体流量调整到已下载的方法参数。当所有组分稳定时,出现“Ready”指示灯,且状态栏变为绿色。4.5.4设置方法(斜率):4.5.4.1请在检测器的基线稳定之后选择Control>PreviewRun或单击工具栏上的“Preview”按钮。4.5.4.2单击数据图形之后,再在Int

7、egration工具栏上单击“SLOPE”按钮,即可从基线测量斜率的参考值。4.5.4.3单击SLOPE对话框中的Addtotable按钮,即可在Method>IntegrationEvents表中记录此设置。4.5.5设置方法(自定义报告):单击工具栏上的“Report”按钮,打开MethodCustomReport窗口;单击“Open”按钮,然后选择OpenReportTemlate打开一个模板文件。4.5.6保存已更改的方法:要当前名称保存方法文件,亦即覆盖原来的名称,请从菜单中选择File>Meth

8、od>Save命令,或单击“Save”按钮,然后单击下拉菜单上的SaveMethod。4.6平衡系统4.6.1系统的操作4.6.1.1基线检查4.6.1.2单击LCSetupAssistant窗口中“BaselineCheck”按钮。4.6.1.3指定测量噪音和漂移的起始时间和结束时间,对于Noise的Threshold值,请输入期望的满刻度值的大约1/100;对于Drift的Threshold值,请输入1/10

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