15岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规范流程

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1、云南品斛堂生物科技有限公司岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、文件名称页码1/9维修、保养操作规程文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规范1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。3责任:化验室负责人,化验员。4

2、内容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。4.3技术参数流量设定范围0

3、.0001~10mL/min流速精度±1%或±2µL/min最大操作压力44MPa进样数216个样品外形尺寸mm410×500×605mm波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长范围190~700nm-6-6噪声±2.5×10AU漂移100×10AU/h4.4设备安装位置设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)

4、。4.5.1.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45µm滤膜过滤。4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.5.2开机接通电源,依次开启高效液相色谱仪开关,电脑主机、显示器,待高效液相色谱仪自检结束后,打开色谱工作站。4.5.3等度洗脱4.5.3.1排气打开Purge,点击程序中的“自动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。4.5.3

5、.2参数设定4.5.3.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。4.5.3.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。4.5.3.2.3流动相比例设定:在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵],选择所用泵,输入泵项下所需的浓度比例。4.5.3.3设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。4.5.3.4基线平稳后,方可进样。可以进行单次分析或批处理分析。4.5.3.4.1单次分析:单击

6、[数据采集]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击确定,系统即自动进行单次分析。4.5.3.4.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标;从[文件]菜单中选择[新建批处理文件];设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击保存,保存批处理文件;点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”,系统即执行批处理程序。4.5.4梯度洗脱4.5.4.1排气:打开Purge,点击程序中的“自

7、动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道或梯度,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。4.5.4.2参数设定4.5.4.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。4.5.4.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。4.5.4.3梯度洗脱设置程序:在[数据采集]窗口的[时间程序视图],选择[时间程序]图标中的[LC时间程序];

8、设置程序洗脱的时间及流动相比例;设置完后应以controllerstop(控制仪器停止)为结尾;点击“时间程序”查看设置时间程序是否正确;点击“泵”选择泵,调节压力限制(最大压力设为20.0MPa);4.5.4.4设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。4.5.4.5基线平稳后,方可进样。可以进行单次分析或批处理分析。4.5.4.5.1单次分析:单击[LC实时分析]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件

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