岛津LC-2030型高效液相色谱仪操作规程

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时间:2019-06-26

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1、岛津LC-2030型高效液相色谱仪操作规程一、操作步骤1、开机a、首先打开计算机及LC-2030模块电源(不分先后),等待仪器自检通过并与计算机通讯成功后,进入联机工作站。b、按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的进样针进行脱气,一般为10分钟。双击LabSolution图标。输入用户名Admin,点击OK。c、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接2、方法编辑a、打开【数据采集】窗口,在仪器参数视图中选择常规,然后根据需要依次改变其中的参数

2、。泵:根据选择等度或者低压梯度并设置流量、溶剂比例及名称检测器:设置检测器波长。柱温箱:设置柱温箱的温度。自动进样器:不需要重新设置。自动排气:不需要重新设置。方法设置完后,选择文件,另存为方法文件。当仪器稳定,基线稳定后,可以下载方法,进行样品的分析。3、运行a、单次分析打开【数据采集】窗口,打开【单次分析】子窗口,出现对话框,选择已经编辑的方法,输入文件名,输入样品瓶,样品架和样品的体积,单击确定可以进行样品的分析。点击辅助栏停止或者停止的快捷键,可以将分析停止。a、批处理分析打开【批处理分析】

3、窗口,单击向导,可以新建,也可以附加一个批处理文件。选择方法文件,输入开始样品瓶,样品架,进样体积。下一步。输入样品组数,选择标准品和未知。下一步。输入标准品名字,ID,校准级别,数据文件名。下一步。输入未知品名字,ID,数据文件名。下一步。下一步,完成。出现批处理文件。另存批处理文件。单击批处理开始,开始分析样品。1、关机样品分析完毕,按照色谱柱的冲洗要求进行冲洗。冲洗完后,仪器参数视图,将总流速设为0,下载。然后单击仪器开关,关闭软件,最后将电源关掉。2、积分单击再解析,打开已经完成的数据,会看

4、到数据、方法、报告格式、批处理、全部文件形式。点击分析图标,选择所要波长下的峰。在积分页面,选择通道,半峰宽,斜率,最小峰面积,一般选择面积选项。识别页面,利用时间窗或时间带限制峰。也可以选择积分页面的程序,进行手动积分。如果不了解方法,可以单击帮助。点击确定,分析完成。结果在视图,峰表内查看3、标准曲线a、外标法定量单击向导,打开化合物表向导窗口,选择通道,半峰宽,斜率,最小峰面积,一般选择面积选项,下一步。选择要标定的峰,下一步。选择外标法。计算面积。输入校准级别,曲线拟合类型,一般选择线性。零

5、点,一个校准级别,选择强制通过,其它选择未强制。加权方法无。输入浓度,下一步。识别,选择时间窗或者时间带。一般来说保留时间小的用时间窗。下一步。定义峰的名字和标样的浓度。完成。保存方法。单击校准,双击已经建立的方法。然后将标样图谱拖动到左下角数据文件的级别中,有几个级别,则相应的拖到相应的级别中。则自动生成标准曲线。另存为方法。b、内标法定量定量方法为内标法,确定内表物的峰。1、利用标准曲线计算样品的浓度打开需要计算的谱图,文件选择需要加载的方法参数,查看峰表可以看结果。2、报告编辑单击报告模板,拖

6、动到报告模板中即可,然后另存为报告格式文件。显示报告,将数据拖动到报告模板中即显示报告。二、注意事项:1、流动相必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并先经0.45µm薄膜过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。2、为了节省检测器灯的使用寿命,在暂时不使用时可在不关机的情况下,只把灯关掉(建议:最好在需要关灯时间4小时以上才关灯,因为频繁的开关灯,同样会缩短灯的使用寿命)。3、关机前必须进行关机清洗,否则会在传

7、感器检测区产生结晶,堵塞传感器,发生故障,导致无法进行正常检测。

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