yst475.1-2005 铸造轴承合金化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法

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1、H13yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.1-475.7-2005铸造轴承合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.1-2005铸造轴承合金化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationoftincontent-Potassiumiodatetitrimetricmethod2005-05-1

2、8发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T475.1-2005月U舌YS/T475-2005(铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第1部分。本部分为首次制定。采用碘酸钾滴定法测定锡量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司、湖南香花岭锡业有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:杨自华、高青、尚正文、杨萍、万琼蓉、尹月辉。本部分主要验证人:林文霜、李洁、农永萍、杨柳文。YS/T475.1-2005铸造轴承合金化学分析方法锡量的测定碘酸

3、钾滴定法范围本部分规定了铸造轴承合金中锡含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中锡含量的测定。测定范围:0.50ao-95.00%2方法提要试料经盐酸、三氯化铁溶解，在6.0mol/L盐酸溶液中以还原铁粉置换分离铜和锑，淀粉作指示剂，碘酸钾标准滴定溶液滴定锡(9).3试剂和材料3.1铝粒:金属铝(AD99.5Yaa)制成每块0.5g或1go3.2还原铁粉:粒度小于0.2mm.3.3金属锡(Sn>99.9%)。3.4盐酸(p1.19g/mI)。3.5盐酸[c(HCD=6.0mol/L]3.6三氯化铁溶液(300g/L):称取60g三氯化铁溶于100mL盐酸(3.5)中，用盐酸(3.5)稀释至2

4、00mLo3.7碘化钾溶液(100g/L):含氢氧化钠(1g/L)3.8锡标准溶液:称取。.2000g金属锡于300mL烧杯中，加人25mL盐酸(3.4)，盖上表皿，低温加热溶解完全。加人20mL水，冷却至室温。用盐酸(3.5)移人250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀此溶液每毫升含锡0.8mg.3.9碘酸钾标准滴定溶液「c(1/6KIOs)=0.01mol/L口。3.9.1配制:称取。.72g碘酸钾、4g无水碳酸钠溶于500mL沸水中，加人7.2g碘化钾，搅拌溶解完全，冷却至室温，稀释至2升，混匀。3.9.2标定:移取25.00mL锡标准溶液三份分别置于300mL锥形瓶中，加人5mL三氯化铁溶

5、液(3.6),3g还原铁粉(3.2),70mL盐酸(3.5)。连接在还原装置上。低温加热至铁粉溶解完全。在二氧化碳气体保护下流水冷却1min。以下按分析步骤4.4.3条完成。同时做空白试验。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:co·V;·woc(1/6KIO)二.............·.....·.。。。。··⋯(1)(V2一Vo)X59:355式中:c(1/6KI0_,)—碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(MOI/L);w,—金属锡中锡含量;。。—锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V,—移取锡标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2—标定时，滴定锡标准

6、溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vol—标定时，滴定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);59.355-%(1/2Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL).YS/T475.1-2005平行标定三份，其极差值不大于6.0X10-3mol/L时，取其平均值，否则重新标定。3.10碘酸钾标准滴定溶液:[c(1/6KIO,)=0.05mol/Ll.3.10.1配制:称取3.6g碘酸钾，4g无水碳酸钠溶于500mL沸水中，加人36g碘化钾，搅拌溶解完全。冷却至室温，稀释至2L,混匀。3.10.2标定:称取。.1000g金属锡于300MI锥形瓶中，加人5

7、mL三氯化铁溶液(3.6),95mL盐酸(3.5)，连接在还原装置上，低温加热使锡溶解完全。在二氧化碳气体的保护下，流水冷却1min。加人3g还原铁粉(3.2)，继续低温加热使铁粉溶解完全。在二氧化碳气体的保护下，流水冷却1min。以下按分析步骤4.4.3条进行。同时做空白试验。按式(2)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度。刀王.Wec(1/6KIO,)(2)(V:一V,)X59.355X10-式中