《锡铅焊料化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定

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1、锡量的测定修订编制说一、任务来源全国有色金属标准化技术委员会文件有色标委［2013］32号2013年第二批国家标准项目计划及有色标委［2014J23号关于印发《锡铅焊料化学分析方法》标准任务落实会会议纪要的安排,2014年至2015年完成对GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》二、参加起草单位由云南锡业股份有限公司负责起草、广西华锡集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、昆明冶金研究院、湖南有色金属研究院、桂林矿产地质研究院参加起草。三、修订计划1现行标准分析1.1现行标准分析在技术

2、上没有问题，干扰元素分离方法、测量精密度.准确度都能达到要求技术上没有大问题。1.2本次修定主要做如下工作1.2.1碘酸钾标准滴定溶液标定用盐酸(6mol/L)溶解金属时不易掌握，容易造成少量锡溶解不完全,本次修定将进行如下实验比较。(1)浓盐酸(12mol/L)溶解(2)盐酸(6mol/L)—双氧水溶解(3)盐酸(6mol/L)—三氯化铁溶解(4)浓硫酸一硫酸氢钾溶解1.2.2样品溶解比较硫酸一硫酸氢钾溶解、盐酸一双氧水溶解、盐酸一三氯化铁溶解1..2.3干扰元素分离本标准已经被标准《锡及锡合金

3、废料》引用，为保证再生原料准确测定，有必要再对铁粉置换分离锤、钮、铜、银这几种元素的综合干扰进行试验，以明确不分离的综合限量。1.2.4盖式漏斗法与通二氧化碳保护法其原理不一样，盖式漏斗法导致酸度降低。就进行试验对比。1.2.5精密度试验1.3试验按排7月份至8月10日统一试验1・4试验报告、编制说明、草案编写1.5征求意见标准草案征求意见单位：北京有色院.北京矿冶院、昆明冶金院、广州有色院、湖南有色院、桂林地院、西北有色院、华锡集团、乘风公司、自立公司、湖南云湘矿冶公司!1!工作4.1代表样制作

4、过程4.2代表样取样方法4.3碘酸钾标准滴定溶液标定(a)盐酸(6mol/L)分解试验。称取10杯锡标准样品99.95(%),加入lg还原铁粉，加入80mL盐酸(6mol/L),做平行试验。(b)盐酸(6mol/L)—3滴过氧化氢助溶分解试验。称取5杯锡标准样品99.95(%),加入lg还原铁粉，加入80mL盐酸(6mol/L),溶液沸腾之后加入3滴过氧化氢，做平行试验。(c)浓盐酸(12mol/L)分解试验。称取5杯锡标准样品99.95(%),加入40mL盐酸(12mol/L),待样品分解完全后

5、，加入60mL蒸馅水,做平行试验。试验c中，溶解过程反应激烈，样品分解的速度快，盐酸挥发也快，加入蒸憾水之后，铝粒还原过程中由于盐酸挥发太多，导致溶液［度过低，铝粒溶解不完全，试验失败。(d)浓硫酸分解试验。称取6杯锡标准样品99.95(%),加入10mL浓硫酸(18inol/L),于高温电炉上冒烟分解，分解完后冷却至室温,加入40mL蒸憾水，60mL盐酸(6mol/L),加入铝粒还原。做平行试验。(e)浓硫酸+硫酸氢钾分解试验。称取6杯锡标准样品99.95(%),加入2g硫酸氢钾，加入10mL浓

6、硫酸(18mol/L),于高温电炉上冒烟分解，分解完后冷却至室温，加入40mL蒸憾水,60mL盐酸(6mol/L),加入铝粒还原。做平行试验。4.4样品溶解比较(a)称取0.2000g(±加g)不同锡含量的锡铅焊料代表样品，加入100mL盐酸(6mol/L),溶液沸腾后，加入4滴过氧化氢，于还原台上分解,观察其溶解的时间4.5杂质元素对高含量样品的干扰本部分实验分析、讨论溶液中锡含量在100吨左右时，各杂质元素对分析结果的干扰。(a)Sb元素的干扰。称取6杯锡标准样品99.95(%),分别加入3、

7、4.5mgSb元素，加入80mL盐酸(6mol/L),溶液沸腾之后加入3滴过氧化氢，做平行试验。在此试验中，当Sb含量在小于3mg时，并不影响标定结果。当Sb含量在4mg的时候，有两杯样品一杯超差，一杯没有超差，为确认4mgSb是否干扰锡含量的分析，再次称取3杯锡标准样品，按同种方法进行试验。试验a中，当Sb含量超过4nig时，会影响此方法的测定，导致分析结果偏高。(b)Ag的干扰。称取12杯锡标准样品99.95(%),分别加入1、2、3、4mgAg元素，加入80mL盐酸(6mol/L),溶液沸腾

8、之后加入3滴过氧化氢，做平行试验。试验b中，当Ag含量小于lmg时，标定结果极差在lmL内，不影响此方法结果。当Ag含量在2mg的时候，已经产生干扰，但并不明显，Ag在含量3nig和以上时，分析结果明显偏高。(a)Cu的干扰。称取12杯锡标准样品99.95(%),分别加入1、2、3.4mgCu元素，加入80mL盐酸(6mol/L),溶液沸腾之后加入3滴过氧化氢，做平行试验。试验C中，当Cu含量小于lmg时，标定结果极差在ImL内，不影响此方法结果。当Cu含量在2mg时，产生负干扰，