HGT3395-19992,4-二氨基甲苯.pdf

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1、ics71-100-01GHG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和手七学〔4k局发布备案号:2828-1999HG/T3395-1999前言本标准是在化工行业标准HG/T3395-1980(2,4一二氨基甲苯》的基础上修订的。本标准与HG/T3395-1980的主要技术差异如下:—将结晶点测定的茹可夫瓶法改为套管法,直接引用了方法标准GB/T2385-92(染料中间体结晶点测定通用方法》;—保留了外观、结晶点、2,4一二氨基甲苯含量等指标,规定了二个等级,技术指标有所提高。本标准自实施之日起,同时代替HG/

2、T3395-1980.本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。本标准起草单位:化学工业部沈阳化工研究院、武进市第四化工厂。本标准主要起草人:李春荣、何炳其、挥才忠。本标准于1966年首次发布为化学工业部部颁标准。1980年进行了第一次修订。1998年转化为推荐性化工行业标准,并重新进行编号。中华人民共和国化工行业标准HG/T3395-19992,4一二氨基甲苯代替HG/T3395-19802,4-Diaminotoluene范围本标准规定了2,4一二氨基甲苯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存等要求

3、。本标准适用于由2,4一二硝基甲苯经还原、精制所制得的2,4一二氨基甲苯。该产品主要用于染料工业中。结构式:CH.,NH,分子式:C7H,ON2相对分子质量:122.17(按1995年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-90危险货物包装标志GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法G

4、B/T2385-92染料中间体结晶点测定通用方法GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法(neaISO3696:1987)要求2,4一二氨基甲苯的质量应符合表1要求。表12,4一二氨基甲苯的质量要求指标项目一等品}合格品外观深棕色或灰绿色结晶干品结晶点,℃)96.496.02,4一二氨基甲苯含量,%)98.598.5国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000一04一01实施HG/T3395-19994采样从每批(以均匀产品为一批)产品的10%桶中采样,小批量时不得少于3桶。采样时样品应为熔融状态,用玻璃管探取包括上、中、下三部分的样品。采样总量不得少于20

5、0g,将采取的样品研细并混合均匀后,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、批号和采样日期,一瓶供检验,一瓶用石蜡密封,保存备查。5试验方法除另有说明,本标准中所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中的三级水规格;本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601,GB/T603中的有关规定制备;检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。5门外观采用目视测定。52干品结晶点的测定按GB/T2385的规定进行。5.32.4一二氨基甲苯含量测定5.3.1方法原理采用偶合法。利用芳香族伯胺重氮盐与氨基化合物发生偶合反应,生成

6、偶氮化合物。偶合反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。5.3.2试剂和溶液乙酸钠溶液:200g/L;氯化钠;冰乙酸溶液:200g/L;盐酸;亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNOO=0.5mol/L,按GB/T601的规定配制与标定,终点判定用淀粉碘化钾试纸;澳化钾溶液:100g/L;刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸;对氯苯胺;H一酸碱性溶液:称取粉状H一酸工业品0.5g,溶于100mL50g/L碳酸钠溶液中;滤纸:中速定性滤纸。5.3.3对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液:c(CsH,N,Cli)=0.1mol/I5.3.3.1对氯苯胺盐酸盐标准溶液:c(C,H,C1,N)=0.5

7、mol/L配制:称取对氯苯胺64g,加150mL盐酸、200mL水,搅拌并加热使之溶解,待全溶并冷却至室温后移人1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,放置过夜后过滤。标定:吸取上述配制的对氯苯胺盐酸盐溶液50mL,移人400mL烧杯中,加20mL水及100g/L的澳化钾溶液20mI,冷却至0-5'C。然后把滴定管尖端插人溶液中,在不断搅拌下,将0.5mol/L的亚硝酸钠标准滴定溶液(占总需要量的95%左右)一次加人然后把滴定管尖端提离液面,逐滴加人0.5mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液,直至使淀粉碘化

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