化学分析における基础技术の重要性(1 )

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1、化学分析における基礎技術の重要性ImportanceofBasicTechniqueonChemicalAnalysis-QualityControlofReagents-―試薬の品質管理―関東化学株式会社検査部　井上　達也TATSUYAINOUEKantoChemicalCo.,Inc.InspectionDept.②ビュレットに水を入れ、液面を0mLの目盛りに正し1.はじめにく合わせる。近年、GLPやISO/IEC17025の認定において、化学③共通すり合わせ三角フラスコの質量をmgの桁まで分析の精度管理が重要な課題となりつつある。この潮正しくはかる。流を受け、当社

2、においても精度管理をとおして、試薬を④水を5mLの目盛りまでフラスコ中に流出させる。はじめとする製品全般の品質管理の向上を目指してい⑤栓をして質量をmgの桁まで正しくはかる。る。化学分析の精度管理は特殊な仕組みではなく、基⑥この操作を0→10mL、0→15mL、……0→50mL礎技術を確立し、レベルを定めて維持管理していくことにのように繰り返す。ほかならない。⑦別に水温（℃）、室温（℃）、気圧（kPa）を測定し、次しかし現実の状況として分析の自動化が進むにつれ、の式によって校正値を求める。一方では分析者は装置の性能だけに依存し基礎技術の本質が忘れられてしまう傾向にもある

3、。そこで、ガラス製体積計、プッシュボタン式液体計、微量体積計、温度測定、WD＝－CｐＨ測定、乾燥、ろ過など、一般分析室で日常的に行わ1000000－（w＋w'）れる化学分析の基礎技術についてその一端を述べる。10002.ガラス製体積計D：C（mL）に対する補正値（mL）化学分析においては、通常試料を溶媒に溶解し、一W：0→CmLの水の質量（mg）定容量に希釈してその一部を取り出し、測定用試料とすw：室温が20℃、気圧が101.325kPaにおける補正る。その過程ではしばしばガラス製体積計が用いられ値（mg）る。容量分析は、各種ガラス製体積計を使用する代表w'：室温が20

4、℃、気圧が101.325kPaから外れてい的な手法であるが、常にガラス製体積計の正確さが問ることによる補正値（mg）。題となる。JISK0050化学分析方法通則に全量ピペット、全量フラスコ及びビュレットの校正に関する方法論がこれらの操作はそれほど複雑ではないが、適用に当述べられているが、ここではビュレットを例に補正値の求たり注意を要する点が多い。ビュレットの洗浄は濡れ残め方を紹介する。りがないことが重要であり、使用する水は室温との差が①十分に洗浄したビュレットと水を用意し、室温とほぼ大きいと操作中に膨張収縮が起こりばらつきの原因とな同じ状態にする。る。長時間放置した水に

5、気泡が発生する場合、超音波THECHEMICALTIMES2004No.4（通巻194号）17を照射しておくとビュレット内で気泡が発生することを防題は解決すると思えるが、精度の高い分析を実施するな止できる。らば、この装置にもビュレット補正、滴定時の体積またはビュレットの校正で最も重要な点は流出時間のコントロファクターの温度補正等が必要である。ールである。ビュレットの校正値は流出時間によって変化ビュレットと同様にJISR3505ガラス製体積計では、するので、本来ビュレットは公差を満たす流出時間で使メスピペット、全量ピペットに対し排水時間を定めている。用すべきであるが、現実

6、にはそれがほとんど守られていしかし、排水時間はかなりの幅を持っているため、使用ない。JISK0050化学分析方法通則の9.3.3ビュレットに当たっては最適条件を確認しておく必要がある。の校正方法にも「水の流出は、実際に使用するときと大体同じ流速にしなければならない。」との記載がある。つ3.プッシュボタン式液体用微量体積計（マイクロピペット）まり、補正曲線作成時と同じ流速で実際の滴定を行わなければならないことになる。水を用いて体積計の校正を実施する際には水の蒸発次に実際のビュレットを用い、流出量25mLにおけるが問題となる。JISK0970プッシュボタン式液体用微量流出時

7、間と補正値の関係を求めた結果を図1に示す。体積計の8.3正確さの求め方に蒸発量補正が登場する。実験は50mL活栓つきビュレット（クラスA）を使用し、μLレベルの校正では、水の蒸発は無視できなくなる。次ビュレットから水を25mL流出する時間を変化させ、そにその例を示す。れぞれの補正値を求めた。ほぼ直線的な相関性が得マイクロピペットから50ｍL共通すり合わせ三角フラスられたが、ビュレットのメーカーや型式の違いでこの関コに水を注入する際の時間を1回につき3秒と仮定し、係は異なる。50mL共通すり合わせ三角フラスコの開放による水の蒸発量を測定した