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1、论冶金分析中ICP-AES法非光谱干扰的排除李玉芬摘 要 结合ICP-AES法在冶金,尤其是在钢铁分析中的应用,从试样预处理中溶解酸的选择,干扰物质的分离,痕量元素的富集,参比样品和分析样品的匹配,超声雾化,分开气化进样系统的选择,以及最佳操作参数的选择等几个方面阐述了非光谱干扰的排除方法,提出了有利于钢中痕量杂质元素,痕量稀土元素分析的超声雾化,氢化物发生及色谱-ICP-AES联用技术的应用问题。关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 非光谱干扰ONAPPROACHTOREMOVALOFNON-SPECTRUMINTERFERENCEBYICP-AESINMETALLURGICALANALYSI
2、SLiYufenWuhanIron&SteelCorp.Synopsis Thepresentpaperdescribedtheapproachtoremovalofnon-spectruminterferencewhichinvolveschoiceofsolubleacidforpretreatmentofspecimen,separationofinterferentialsubstance,enrichmentofmicroelements,matchingbetweenreferentialspecimenandanalyticalspecimen,ultrasonicatomiza
3、tion,choiceofspecimensystemtobegasifiedseparatedlyanddeterminationofoptimaloperatingparameters,andintroducedapplicationofICP-AEStothemetallurgicalprocessandtotheironandsteelanalysisinparticular,andinthemeanwhilediscussedcertaintechnologiesbenefitialtoanalysisonthemicroelementsofimpurityandrareearthm
4、etalinsteelsuchasultrasonicatomization,hydridetechnologyandchromatogramICP-AEStechnology.Keywords transmittingspectrumofinductancecoulpingplasma non-spectruminterfering1 前 言 60年代提出70年代迅速发展的电感耦合等离子光谱法ICP-AES是以电感耦合等离子炬为激发源的一类较新型的光谱分析方法。Reed、Greenfield等为此做了大量探索工作。Reed设计了从石英管的切向通入冷却气的较为合理的高频放电装置,采用Ar气为
5、冷却气,用碳棒或钨棒引燃,得到外观类似火焰的稳定的高频无极放电,随后,又提出一种三层同心石英管结构的炬管装置，Reed的工作引起了广泛的注意,Greenfield、Wendt及Fassel首先把Reed的装置应用于AES,尤其是Floyd和Fassel报道了一种ICP-AES程序扫描单色仪装置及主要分析性能后促进了这类仪器的研制和商品化进程。70年代后已广泛应用于冶金分析之中,到80年代末,ISO,JIS建立起了同时测定钢中Si、Mn、Cu、Ni、Co等元素的ICP-AES标准分析方法。 ICP光谱法的主要优点是精密度好,线性分析范围宽,并能同时进行多元素测定,但也有局限性,例如样品的预处理
6、一般需预先转化为溶液,转化过程中要考虑一系列干扰因素的消除。尤其是对痕量元素分析干扰的排除,因此,本文结合ICP-AES法在冶金,尤其是钢铁分析中的应用,着重讨论痕量元素分析中非光谱干扰的排除问题。2 非光谱干扰 非光谱干扰以雾化去溶干扰,挥发一原子化干扰及激发一电离干扰为主。表现为无机酸效应,盐效应和有机溶剂效应,往往可以通过试样的预处理,进样系统及最佳工作参数的选择等手段加以排除。3 非光谱干扰的排除3.1 试样的预处理3.1.1 溶解酸的选择 溶解酸的选择对减小雾化去溶干扰起着重要的作用。前人曾观察到HNO3、HCl、HClO4、H2SO4和H3PO4等无机酸的引入均使溶液的吸入速率
7、及谱线强度减小,并依上列HNO3至H3PO4顺序而加剧。在钢铁试样分析中也注意到在保证试样充分溶解的前提下,尽量少地引入酸的种类和控制尽量低的酸度,能最大限度地克服雾化去熔干扰,例如,分析钢铁及合金中痕量镧,痕量钙锶钡时,均以硝酸(1∶3)或硝,盐混酸为最佳,其检出下限均令人满意(3.1.3)。尹志辉等在测定钢中微量稀土元素时,同样采用硝盐混酸溶样,HCl介质下萃取分离,其检出限达到了ug/L级的
