在icp-aes分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相

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1、在ICP-AES分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅邢台钢铁有限责任公司技术中心秦炳军8/22/20211qinbingjun-1@163.com摘要、关键词摘要：通过对样品的分析试验，采用标准加入法和标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅，其测定的准确度、精密度和回收率均取得了满意结果，本方法快速、准确。关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法，硅。2方法介绍标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法，仅适用于少量样品的分析（1）。标准工作曲线法仅适用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况，可用于同类大批量样品的分

2、析（2）。螺钉中的硅含量很低，采用标准工作曲线法，因无与螺钉钢种相同的标样，采用配制标液的方法，很难基体一致，造成的误差，常使结果出现负值。为此，对某一个螺钉样采用标准加入法，准确得出３个容量瓶中硅含量，然后用此结果，作为标准工作曲线法的标准溶液，测定其它试样,此方法既快速又准确。31.试验部分1.1仪器及工作条件美国LEEMANLABS公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪。工作条件：RＦ功率为：1.1KW，辅助气流量：0LPM，冷却气：18LPM，泵速：1.1ml/min，载气：22PSI，积分时间：20ｓ。41.试验部分1.2分析谱线

3、：Si:251.161谱线波形完整程度最好，工作曲线的相关系数最大，同一试样由标准加入法和工作曲线法所得结果的最接近。1.3主要试剂盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯），硅元素标准储备液：500μg/ml,使用时将标准储备液稀释成50μg/ml标准工作溶液。51.试验部分1.4试样溶解及测定准确称取0.2000克试样，置于100ml聚氯乙烯烧杯中，加王水20ml，低温溶解，冷却后转移到100ml容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，用25ml大肚移液管分别移到３个100ml容量瓶中，第一个容量瓶先用超纯水定容，摇匀，进行半定量分析，得出硅的大概含量，然后

4、，根据第一瓶硅的大概含量，在第二，第三瓶中分别加入第一瓶的１、３倍硅，根据软件程序测定第一瓶硅含量（此结果，直接影响最终结果的准确性，所以，最少测定３遍，取平均值），分别计算出第二，第三瓶中硅的含量，然后用此结果，作为标准工作曲线的标准溶液，测定其它试样中硅的含量。62.结果与讨论2.1波长的选择Si:251.161谱线波形完整，线性相关好。73.样品分析3.1精密度测定用经标准加入法测出结果的螺钉试样作标准工作曲线，按试验方法平行测定样品１０次，计算标准偏差（S）和相对标准偏差(RSD)。其结果见表１。83.样品分析3.2样品测定结果对照

5、因螺钉太小无法进行火花光谱分析，采用螺钉的原材料，即：φ8.0mm的SWRCH22A盘条进行火花光谱分析，与用经标准加入法得出结果的050425-3号螺钉作标准工作曲线，测定SWRCH22A盘条硅含量，分析对比，见表２。93.样品分析3.3回收率试验用经标准加入法得出结果的050425-3号螺钉作标准工作曲线，测定另一个螺钉样050425-5，依次加入0.5、1.0、2.0µg/ml硅标液，其结果见表３。103.样品分析3.4准确度试验为验证方法的准确性，采用与螺钉相近的标样，选YSBC28162-95系列比色钢2#，含硅量0.186%及Y

6、SBC28170-95系列比色钢10#，含硅量0.415%。首先用标准加入法测定YSBC28162-95系列比色钢2#的硅含量，得出３个容量瓶的硅含量，用此值作工作曲线，测定YSBC28170-95系列比色钢10#硅含量，其结果见表４。114.对其它品种试样的推广4.1对其它品种试样的推广两个烧结矿样，编号分别为238#,239#。经标准加入法分别得出各试样3个容量瓶的各元素含量见表５：124.对其它品种试样的推广用239#经标准加入法得出3个容量瓶的各元素含量作工作曲线，测定238#试样，即238#第一瓶试液的结果见表６。134.对其它品

7、种试样的推广两个焊丝样，编号分别为2-7#,2-10#。经标准加入法分别得出各试样3个容量瓶的锰含量见表７。144.对其它品种试样的推广用2-7#经标准加入法得出3个容量瓶的锰含量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８。155.结论5.结论本方法适用于2个以上样品的批量分析，分析速度比标准加入法快，比标准工作曲线法准确。16参考资料参考文献：（1）、（2）：刘珍，《化验员读本》，下册，仪器分析，第四版，化学工业出版社·北京·17