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《ICP-AES分析法中铁基体非光谱干扰效应的机理研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第31卷,第4期光谱学与光谱分析Vol31,No4,pp1110-11142011年4月SpectroscopyandSpectralAnalysisApril,2011ICP-AES分析法中铁基体非光谱干扰效应的机理研究*刘坤杰,李文军,李建强,鲁毅强北京科技大学化学与生物工程学院,北京100083摘要采用电感耦合等离子体发射光谱法研究了浓度为0~5mgmL-1的铁基体的非光谱干扰效应。通过计算干扰函数各项的数值及考察各项数值与铁基体浓度的对应
2、关系,初步探讨了铁的非光谱干扰的一些规律,发现铁基体浓度变化对激发温度、电子数密度和电离度并无显著影响,绝大部份分析元素谱线的活度系数项都随铁基体浓度升高而降低,而干扰函数各项对干扰函数的贡献情况,则因离子线和原子线而异,造成这种情况的原因在于二者的电离因子项存在明显的差别。关键词电感耦合等离子体发射光谱法;基体效应;非光谱干扰;活度系数中图分类号:O6573文献标识码:ADOI:103964/jissn1000-0593(2011)04-1110-05x043E+LE+Llo
3、g+-(2)引言xkTT其中,下标和分别表示原子线和离子线。有上标的是电感耦合等离子体发射光谱法分析中,基体干扰可分为有干扰物质存在时的参数。I为谱线强度,为活度系数,为离解度,L为原子气化热,k为Boltzmann常数,k=138光谱干扰和非光谱干扰。后者是指已分辨开的分析信号因干10-26kJmol-1,T为绝对温度,E为激发能。x为电离扰物的存在而增强或减弱的效应,与光谱干扰一样是ICP-度,由下式计算AES的重要研究课题。但是非光谱干扰不具有加合性,其机x=ki/(ki+n
4、e)(3)理和行为都要比光谱干扰复杂得多。在这些方面研究最多的其中ne为电子数密度。ki为Saha电离常数,其计算公式为[1-4]是某些无机酸类、碱金属等易电离元素(EIE)、某些碱土+35040Eion21z-金属和稀土元素等[5-12],而对其他元素基体的研究则相对较ki=48310T210kT(4)z少。式中,E+ion为电离能,z和z分别为原子及离子配分函数,其ICP-AES的非光谱干扰可用干扰因子logI表示,其他符号意义同前。I043E+LE+L-称为Boltzmann因子项。中
5、I和I分别为有干扰物质和无干扰物质存在时的分析谱线kTT强度,二者均已扣除了光谱干扰。干扰因子是活度系数、xlog称为活度系数项。log称为离解因子项。log和x温度T、电离度x、离解度、原子气化热及谱线激发能的函数,有如下的函数形式[13]:log1-x称为电离因子项。1-x原子线文献[14]认为对干扰因子贡献最大的是活度系数项。本ITlog=log+log+log+文要探讨的正是各项对干扰函数的贡献以及在此方面原子线IIT与离子线的差别、各项的数值与铁基体浓
6、度的对应关系,对1-x043E+LE+Llog1-x+kT-T(1)其进行更为细致的研究。离子线IT1实验装置与实验方法log=log+log+log+IIT11仪器设备及主要工作条件收稿日期:2010-07-15,修订日期:2010-11-30基金项目:国家自然科学基金项目(20876015)资助作者简介:刘坤杰,女,1979年生,北京科技大学化学与生物工程学院博士研究生e-mail:lkj2011@sinacom*通讯联系人e-mail:wjl
7、i@sasustbeducn第4期光谱学与光谱分析1111IRISIntrepidXSP型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国ThermoElemental公司),自激式射频发生器的射频功率为1150W,雾化气压力28psi,辅助气05Lmin-1。12主要试剂以光谱纯试剂配制各元素的标准溶液,浓度为1mg-1mL,使用时按指定浓度用去离子水稀释后使用。铁基体溶液以高纯铁(Fe9999%)配制。13实验(1)测量不同铁基体浓度(0,1
8、,2,3,4和5mgFig1InfluenceofFematrixconcentration-1mL)下Ti和Mg的谱线强度,二者的浓度分别为75和onexcitationtemperature20gmL-1。(2)测量不同铁基体浓度(0,1,2,3,4和5mg212电子数密度nemL-1)下Al,As,B,Co,Cr,Cu,La,Mn,Mo,Ni,P,Pb,电子数密度ne由Mg279
