四氯化碳法测定孔型固体比孔容

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1、实验二四氯化碳法测定孔性固体比孔容【实验目的】1.了解毛细凝结理论的基本原理；2.掌握孔容积测定的实验技术；3.用四氯化碳凝聚法测定活性碳的比孔容。【基本原理】对于气体和蒸汽在多孔物质上的吸附，在相对压力较高时，会在孔中出现毛细凝聚现象。根据kelvin公式，在一定温度下发生毛细凝结的孔半径与气体或蒸汽的相对压力p/p0、凝聚态吸附质的表面张力γ，凝聚态吸附质与固体表面的接触角θ及凝聚态吸附质的摩尔体积υ有关：式中：r—可被凝聚的最大孔半径（Å）；γ—凝聚液的表面张力（10-5N/cm）;υ—聚态吸附质的摩尔体

2、积（ml/mol）;θ——凝聚液与多孔物质的接触角；R—气体常数；T——测定时的温度（K）；—气体或蒸汽的相对压力由上式可知，p/p0越大，可发生毛细凝结的孔半径越大。当p/p0为0.95时可使半径小于40nm的孔发生毛细凝结。显然，凝结在孔中的四氯化碳体积即为小于40nm的孔的总容积。实验表明，当p/p0>0.95时，在吸附剂颗粒之间的空隙也将发生凝聚，这样就会使测定的v值偏高而不真实，所以，通常实验即确定在p/p0=0.95的条件下进行。考虑到当以四氯化碳的p/p0为0.95时已能填充绝大多数孔性固体的孔（

3、特别是活性炭，因为活性炭大多数孔为微孔），而当p/p0大于0.95时固体颗粒间可能会发生四氯化碳的凝结，故通常选定在p/p0=0.95时测定比孔容（比孔容指单位质量孔性固体所含的总体积。）。当吸附剂的孔完全被四氯化碳充满后，根据填充的四氯化碳的量WCCl4、四氯化碳在试验温度时的密度d及吸附剂总量W即可求出比孔容Vp式中：——样品和容量瓶共同吸附的CCl4量（g）；——空瓶吸附的CCl4量（g）；W样——样品的重量（g）;d——实验条件下四氯化碳的密度（g/ml）。为控制四氯化碳的相对压力p/p0，可使四氯化碳

4、与室温下蒸汽压极低的正十六烷构成混合体系使用。【实验流程与说明】吸附法测定孔容积的实验系统图如下。1234576899图1实验装置示意图1—真空泵；2—旋塞；2—缓冲瓶；3—水银压力计；4—干燥管；5—冷阱；6—干燥器；7—活性炭；8—四氯化碳和l正十六烷混合液；10—旋塞为了减少空气及其它气体的影响，实验要在真空下进行，由于真空度要求不高，采用旋转真空泵即可达到要求。为了避免四氯化碳蒸汽破坏真空泵油，设置冰盐冷阱，即在冷阱中加入冰块与食盐，将四氯化碳蒸汽在此冷凝下来。设置硅胶和活性炭吸附器是为了除去少量的水蒸

5、气及微量的有机蒸汽。【仪器及试剂】1.仪器油泵、天平、真空干燥箱、水银压力计、缓冲瓶、冷阱、杜瓦瓶、干燥箱、称量瓶2.试剂四氯化碳、正十六烷、活性炭、冰盐冷冻剂【实验步骤】1.将待测活性炭在200℃温度下烘烤4h，冷却后备用。在三个称量瓶中准确称入1-2g活性炭样品。将称量瓶放入真空干燥器中，打开称量瓶盖。2.配置四氯化碳—正十六烷的混合液。取174ml四氯化碳和26.2ml正十六烷混合，混合液的折射率在1.457-1.458之间。此混合液的四氯化碳的相对压力p/p0约为0.95.3.在上述溶液中补加10ml四

6、氯化碳，用以补偿实验时冷阱中冷凝出的10ml四氯化碳。将混合液放入真空干燥器底部的大培养皿中，并加入几粒沸石。4.在冷阱外的杜瓦瓶中放入冰盐冷却剂，使温度约在-5~-10℃之间。5.用油泵使装置系统抽真空，待保干器中混合液沸腾，并在冷阱中凝出约10ml冷凝液时关闭干燥器顶部的活塞，停止抽气。室温下放置4-16h，使活性炭与四氯化碳达到吸附平衡。记录室温。6.打开干燥器上的活塞，并开启干燥器，迅速盖紧称量瓶盖子，准确称重。【结果处理】表1不同温度时四氯化碳的密度值T/℃1012141618202122dt/(gc

7、m-3)1.6131.6091.6051.6021.5981.5941.5921.590T/℃2324252627282930dt/(gcm-3)1.5881.5861.5851.5831.5811.5791.5771.575根据活性炭量及四氯化碳凝结而引起的活性炭增量，依式（3）计算活性炭的比孔容。【思考题】1.要求所用的称量瓶要严密，称量动作要迅速，为什么？2.为什么要预先烘烤样品，并且不能放置过久？实验三黏土－水系统的电泳实验【实验目的】1、巩固电泳和ξ电位的基本概念2、了解粘土粒子的荷电性，观察粘土胶粒

8、的电泳现象。3、掌握通过测定电泳速率的方法测定带电胶粒ξ电位的方法。【实验原理】在胶体分散体系中，胶粒的大小约在1～100nm之间，由于其本身的电离或选择性地吸附一定量的离子以及其他原因，致使胶粒表面具有一定量的电荷，胶粒周围分布着反离子。反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等，整个溶胶体系保持电中性。胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动而形成了两部分——紧密层和扩散层。图