snt 2204-2008 食品接触材料 木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２０４—２００８食品接触材料木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相色谱质谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犠狅狅犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狀狋犪犮犺犾狅狉狅狆犺犲狀狅犾犻狀犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊—犌犆／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２２０４—２００８前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起

2、草，中华人民共和国江苏出入境检验检疫局和中华人民共和国北京出入境检验检疫局参与起草。本标准主要起草人：刘莹峰、周明辉、翟翠萍、郑建国、肖前、萧达辉、汤礼军、韩深、麦晓霞、钟怀宁、李全忠、李丹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２０４—２００８食品接触材料木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品接触材料的木制品类中五氯苯酚在四种食品模拟物（水，３％乙酸溶液，１０％乙醇溶液和橄榄油替代物９５％乙醇溶液）中迁移量的气相色谱质谱法测定方法。本标准适用于与食品接触的木制品类中五氯苯酚在四种食品模拟物（水，

3、３％乙酸溶液，１０％乙醇溶液和橄榄油替代物９５％乙醇溶液）中迁移量的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）ＳＮ／Ｔ２２８０—２００９食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量

4、测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南３原理将浸泡过木制品的食品模拟物转变为碳酸钾溶液，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用氮吹仪浓缩定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪测定，以艾氏剂作内标进行定量。４试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１无水碳酸钾。４．２无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，冷却后贮于干燥器中备用。４．３乙酸酐。４．４冰乙酸。４．５氢氧化钾溶液：５ｍｏｌ／Ｌ。４．６正己烷。４．７无水乙醇。４．８食品模拟物，包括水性模拟物Ａ、Ｂ、Ｃ和油性模拟物Ｄ。４．８．１模拟物Ａ：二级水。４．８．２模拟物Ｂ：３０

5、ｇ／Ｌ乙酸溶液。４．８．３模拟物Ｃ：乙醇溶液（１＋９）。４．８．４模拟物Ｄ：乙醇溶液（９５＋５）。４．９五氯苯酚标准品：纯度≥９９％，ＣＡＳＮｏ．：［８７８６５］。４．１０艾氏剂标准品：纯度≥９８％，ＣＡＳＮｏ．：［３０９００２］。４．１１碳酸钾溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ水溶液，称取１３．８ｇ无水碳酸钾溶于水中，并定容至１０００ｍＬ。１犛犖／犜２２０４—２００８４．１２硫酸钠水溶液：２０ｇ／Ｌ。４．１３艾氏剂内标溶液：准确称取适量的艾氏剂标准品，用正己烷（４．６）配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的内标溶液。５仪器５．１气相色谱：配有质量选择检测器（Ｍ

6、ＳＤ）。５．２微量进样针：２５μＬ。５．３旋转蒸发仪。５．４离心沉降机：４０００ｒ／ｍｉｎ。５．５氮吹仪。５．６分液漏斗：２５０ｍＬ。５．７旋涡混合器。５．８离心管：具塞，１０ｍＬ。５．９圆底烧瓶：１００ｍＬ。６分析步骤６．１迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件，按ＳＮ／Ｔ２２８０—２００９的迁移试验方法及试验条件，用适当的模拟物（４．８）进行五氯苯酚的迁移试验。６．２乙酰化６．２．１准确移取１００．０ｍＬ按６．１试验过的食品模拟物Ａ（４．８．１）到２５０ｍＬ分液漏斗内，加入１．３８ｇ无水碳酸钾（４．１），振荡，使碳酸钾溶解完全。在上述分液漏斗

7、中加入２ｍＬ乙酸酐（４．３），振荡２ｍｉｎ。加入５ｍＬ正己烷（４．６），振荡２ｍｉｎ，静置５ｍｉｎ，弃去下层水相。上层正己烷相加入５０ｍＬ硫酸钠水溶液（４．１２）振荡洗涤１次，静置５ｍｉｎ，弃去下层水相。将正己烷相移入１０ｍＬ离心管中，用微量进样针准确加入１０μＬ的１００ｍｇ／Ｌ艾氏剂内标溶液（４．１４），摇匀后在旋涡混合器混匀２ｍｉｎ，用微弱的氮气流浓缩定容至１．０ｍＬ，此溶液供气相色谱质谱确证和测定。６．２．２准确移取１００．０ｍＬ按６．１试验过的食品模拟物Ｂ（４．８．２）到２５０ｍＬ分液漏斗内，加入１６ｍＬ氢氧化钾溶液（４．５），使溶液ｐＨ

8、为７；再加入１．６０ｇ无水碳酸钾（４．１），振荡，使碳酸钾溶解完全。在上述分液漏斗中加入２ｍＬ乙酸酐（４．３），振荡２ｍｉ