snt 2276-2009 食品接触材料 纸浆、纸和纸板水提取液中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２７６—２００９食品接触材料纸浆、纸和纸板水提取液中五氯苯酚的测定气相色谱质谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犘犪狆犲狉狆狌犾狆，狆犪狆犲狉犪狀犱犮犪狉犱犫狅犪狉犱—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狀狋犪犮犺犾狅狉狅狆犺犲狀狅犾犻狀狑犪狋犲狉犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀—犌犆／犕犛犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２２７６—２００９前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监

2、督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人；李红、唐树田、韩深、韩振涛、陈冒骏、杨烨、刘鹤。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２７６—２００９食品接触材料纸浆、纸和纸板水提取液中五氯苯酚的测定气相色谱质谱法１范围本标准规定了进出口食品接触材料纸浆、纸和纸板的水提取液中五氯苯酚的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于与食品接触材料纸浆、纸和纸板的水提取液中五氯苯酚的测定。２规

3、范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验用水规格和实验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３原理用碳酸钠水溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（ＧＣ／ＭＳ）选择离子监测模式测定，外标法定量。

4、４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１正己烷：ＨＰＬＣ级。４．２乙酸酐。４．３无水碳酸钠。４．４氯化钠。４．５碳酸钠溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ水溶液）：称取无水碳酸钠１０．６ｇ（精确至０．０１ｇ），用水定容至１０００ｍＬ，摇匀。４．６五氯苯酚（ＰＣＰ）标准对照品：纯度≥９９．５％，ＣＡＳ号：［８７８６５］。５仪器与设备５．１气相色谱仪：配有质量选择检测器（ＭＳＤ）。５．２离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。５．３旋涡混匀器。５．４超声波发生器：工作频率４０ｋＨｚ。５．５

5、可调微量移液器：１００μＬ～１０００μＬ；５００μＬ～５０００μＬ。５．６具塞塑料离心管：５０ｍＬ。５．７具塞容量瓶：１００ｍＬ。６分析步骤６．１迁移试验称取２０ｇ代表性样品，将其剪碎至５ｍｍ×５ｍｍ以下，混匀。称取混匀的试样２．０ｇ（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ具塞塑料离心管中，加入４０ｍＬ碳酸钠溶液（４．５），超声提取３０ｍｉｎ，将提取液过滤至另一１犛犖／犜２２７６—２００９个５０ｍＬ具塞塑料离心管中。６．２乙酰化取上述滤液２０．０ｍＬ于５０ｍＬ塑料离心管中，加入１ｍＬ乙酸酐，振摇１ｍｉｎ，用微量取样器准

6、确加入５．０ｍＬ正己烷，再加入１ｇ氯化钠，充分振摇１ｍｉｎ，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，取上层清液供气相色谱质谱仪测定。６．３标准储备液的制备准确称取五氯苯酚标准对照品（４．５）１００ｍｇ（精确至０．００１ｇ）于１００ｍＬ具塞容量瓶中，以碳酸钠溶液（４．６）定容至刻度，摇匀，于４℃冰箱中保存备用。６．４标准中间液的制备准确量取１００μＬ标准储备液（６．３）于１００ｍＬ具塞容量瓶中，以碳酸钠溶液（４．６）定容至刻度，摇匀，于４℃冰箱中保存备用。６．５标准曲线的制备分别量取１００μＬ、２００μＬ、３００μＬ、

7、５００μＬ、１０００μＬ标准中间液（６．４）于５０ｍＬ具塞塑料离心管中，加入１ｍＬ乙酸酐，振摇１ｍｉｎ，用微量取样器准确加入５．０ｍＬ正己烷，再加入１ｇ氯化钠，充分振摇１ｍｉｎ，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，取上层清液供气相色谱质谱仪测定。标准工作曲线的浓度分别为２０ｎｇ／ｍＬ、４０ｎｇ／ｍＬ、６０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、２００ｎｇ／ｍＬ。６．６测定气相色谱质谱条件：注：由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下

8、面给出的参数证明是可行的。ａ）色谱柱：ＤＢ５ＭＳ３０ｍ×０．２５ｍｎ（内径）×０．２５μｍ，或相当者；ｂ）色谱柱温度：５０℃保持２ｍｉｎ，以３０℃／ｍｉｎ升至２２０℃，保持１ｍｉｎ，再以６℃／ｍｉｎ升至２６０℃，保持１ｍｉｎ；ｃ）进样口温度：２７０℃；ｄ）色谱质谱接口温度：２６０℃；ｅ）载气：氦气，纯度≥９９．９９９％，１．４ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ）电离方式：ＥＩ；ｇ）电离