SNT2808-2011食品接触材料高分子材料食品模拟物中3-氯-1,2环氧丙烷的测定气相色谱-质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８０８—２０１１出口食品接触材料高分子材料食品模拟物中３氯１，２环氧丙烷的测定气相色谱质谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犘狅犾狔犿犲狉狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狆犻犮犺犾狅狉狅犺狔犱狉犻狀犻狀犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２８０８—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２

2、００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王境堂、孙忠松、赵亮、张秀琍、宫萍、刘靖靖、张晓文、宋云峰。Ⅰ犛犖／犜２８０８—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售出口食品接触材料高分子材料食品模拟物中３氯１，２环氧丙烷的测定气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品接触材料高分子材料食品模拟物中３氯１，２环氧丙烷的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料高分子材料食品模拟物中３氯１，２环氧丙烷的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少

3、的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ２３２９６．１食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南３原理试样中３氯１，２环氧丙烷经食品模拟物浸出后，水基食品模拟物经二氯甲烷萃取，用气相色谱质谱联用仪测定；精炼橄榄油模拟物经乙腈萃取，脱脂棉净化后，用气相色谱质谱联用仪测定。外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。４．１乙酸。

4、４．２无水乙醇。４．３精炼橄榄油。４．４乙腈。４．５正己烷：色谱纯。４．６氨水。４．７二氯甲烷：重蒸馏。４．８氯化钠。４．９食品模拟物（包括水基食品模拟物Ａ、Ｂ、Ｃ和脂类食品模拟物Ｄ）：４．９．１模拟物Ａ：蒸馏水。４．９．２模拟物Ｂ：３０ｇ／Ｌ乙酸溶液，将３０ｇ乙酸稀释于蒸馏水中并定容至１０００ｍＬ。４．９．３模拟物Ｃ：乙醇溶液（１＋９），将１００ｍＬ无水乙醇稀释于蒸馏水中并定容至１０００ｍＬ。１犛犖／犜２８０８—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售４．９．４模拟物Ｄ：精炼橄榄油。４．１０标准物质和标准溶液：４．１０．１３氯１，２环氧丙烷标准物质：纯度大于等于９９．９％。４．１０．２标准

5、溶液。４．１０．２．１３氯１，２环氧丙烷标准储备溶液（１０００．０ｍｇ／Ｌ）：准确称取３氯１，２环氧丙烷标准物质２５．０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），用二氯甲烷定量转移至２５．０ｍＬ容量瓶中并稀释至刻度。其浓度为１０００．０ｍｇ／Ｌ，４℃下密封保存。注：标准储备液配制溶剂要与模拟物萃取液相匹配。４．１０．２．２３氯１，２环氧丙烷标准中间溶液（５０ｍｇ／Ｌ）：准确移取３氯１，２环氧丙烷标准储备溶液５．００ｍＬ于１００．０ｍＬ容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。其浓度为５０．０ｍｇ／Ｌ，４℃下密封保存。４．１０．２．３３氯１，２环氧丙烷标准工作溶液：根据需要，取适量的３氯１，２环

6、氧丙烷标准中间溶液，水基食品模拟物标准工作液的浓度范围为０．０５、０．１、０．５、１、２ｍｇ／Ｌ；精炼橄榄油模拟物标准工作液的浓度范围为０．５、１、２、５、１０ｍｇ／Ｌ。４℃下密封保存。注：若在检测样品过程中检出３氯１，２环氧丙烷的量超出上述标准溶液的浓度范围，则应按检测样品量确定标准溶液的浓度范围。５仪器和设备５．１气相色谱质谱联用仪（ＧＣＭＳ）。５．２振摇仪。５．３分析天平。５．４微量进样针：１０μＬ。５．５分液漏斗。５．６涡流混匀器。６测定步骤６．１迁移试验根据ＧＢ／Ｔ２３２９６．１规定，按照待测样品的预期用途和使用条件，用适当的模拟物（４．９）进行待测样品的迁移试验，试验所

7、得的模拟物按要求分别进行处理。６．２模拟物处理６．２．１水基食品模拟物准确移取迁移试验得到的水基食品模拟物５０ｍＬ，放入１２５ｍＬ分液漏斗中，加入１．５ｇ氯化钠，振摇溶解，准确加入５．０ｍＬ二氯甲烷，振摇１ｍｉｎ。静置分层，滤纸卷成小条，擦干分液漏斗茎管内的水珠，放出下层二氯甲烷萃取液，于离心管中，盖塞。按照上述步骤，再次准确加入二氯甲烷５ｍＬ，萃取模拟物，合并萃取液于同一离心管中，用气相色谱质谱测定。６．